【GB国家标准】 无损检测 中子小角散射检测方法

ICS19.100
J04
中华人民共和国国家标准
GB/T38944—2020
无损检测
中子小角散射检测方法
Non-destructive testingTesting method of small-angle neutron scattering2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法概要
检测系统和器材
谱仪准备
样品检测
数据处理
检测报告
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
参考文献
探测器的校正
绝对散射强度校正
谱仪分辨率
误差分析
GB/T38944—2020
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由全国无损检测标准化技术委员会（SAC/TC56）提出并归口。GB/T38944—2020
本标准起草单位：中国工程物理研究院核物理与化学研究所、中国科学院长春应用化学研究所、上海材料研究所、中国科学技术大学、中国科学院高能物理研究所、中国原子能科学研究院、上海交通大学、中国科学院金属研究所。
本标准主要起草人：闫冠云、陈杰、陈波、孙光爱、黄朝强、刘栋、钱达志、刘耀光、龚建、门永锋、丁杰、李良彬、程贺、王芳卫、李天富、钟圣怡、蔡桂喜。m
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中子小角散射是由样品中纳米到亚微米尺度结构不均匀性引起的、位于人射中子束附近（通常小于10°)的相干散射。中子小角散射试验指利用中子小角散射谱仪测量人射中子束附近的相干散射信号，并进行数据处理与分析，以获得样品内部纳米到亚微米尺度结构信息的试验方法，典型可测量结构包含金属样品中的析出相、气泡，矿石样品中的孔洞，陶瓷、高分子、溶液样品中的聚集体等，为便于表述，本标准中用第二相粒子代指上述特征结构。中子小角散射试验可以给出第二相粒子的含量、尺寸分布、比表面积等信息，特定条件下，还可以分析第二相粒子的形状。随着我国大型中子散射科研设施的建设和发展，借助中子小角散射试验开展研究工作的用户群体将不断扩大，因此制定相关无损检测方法可为检测样品中第二相粒子提供技术规范中子小角散射试验获得的数据是倒易空间信息，通过数据反演分析可以给出实空间中样品第二相粒子的结构信息，其数据分析和解释经常和扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等其他观测方法结合使用。
iiiKaeeiKAca
SaG
无损检测中子小角散射检测方法GB/T38944—2020
警示一一本标准不涉及任何安全问题，即使有任何这方面的内容，也是与其应用有关。使用的安全和健康行为规范由本标准的用户建立，并在使用本标准时加以遵守。1范围
本标准规定了基于反应堆中子源的中子小角散射试验检测样品内部第二相粒子（微孔洞、析出相、填料等）尺寸分布、含量和比表面积的方法。本标准适用于第二相粒子尺寸在纳米到亚微米范围的统计各向同性的稀疏样品体系。本标准适用于金属、陶瓷、高分子、矿物等固体样品的检测，对于液体样品可参考执行，适宜的样品厚度约0.5mm～10mm（例如，高分子样品约0.5mm~3mm，陶瓷、矿物约0.5mm~5mm，常用金属材料约0.5mm~10mm)。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T12604.8无损检测术语中子检测GB/T12604.11
无损检测术语X射线数字成像检测GB/T26140
无损检测测量残余应力的中子衍射方法GB/T30705
微束分析电子探针显微分析波谱法实验参数测定导则GB/T36053X射线反射法测量薄膜的厚度、密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告
3术语和定义
GB/T12604.8、GB/T26140、GB/T12604.11、GB/T36053、GB/T30705界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
稀疏体系dilutesystem
所包含的待测粒子浓度低（例如第二相体积比在1%以内的金属、高分子材料），粒子间相互作用可忽略不计的体系。
中子散射长度neutronscatteringlength中子被原子核散射的几率，具有长度量纲3.3
中子散射长度密度
neutronscatteringlength density单位体积内所有原子与中子作用并发生散射的总几率，它等于单位体积内所有原子的中子散射长度之和。
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衬度差
contrast
第二相粒子与基体之间散射长度密度的差值3.5
绝对散射强度
absolute intensity
中子与单位体积样品弹性散射作用的微分截面值。注：又称宏观微分散射截面。
4符号
表1中所列符号适用于本文件。
表1常用符号含义及单位
Ion
I(q)
方法概要
人射中子束强度
出射中子束强度
散射角
中子波长
散射矢量（q=4元sino/入）
散射强度
回旋半径
透过率
粒子体积
散射长度密度
绝对散射强度
空间立体角
rad
nm-
nm3
cm-2
中子小角散射是由样品中纳米到亚微米尺度结构不均匀性引起的、位于人射中子束附近（通常小于10)的相干散射。利用中子小角散射试验可以给出样品中第二相粒子的含量、尺寸分布、比表面积等信息。中子小角散射试验的基本原理如图1所示，当中子束照射到样品上时，部分中子会被样品散射，其中人射中子束附近的相十散射中子倒易空间（与真实空间相联系的傅单叶空间）分布与第三相粒子的形状和含量相关。中子小角散射谱仪利用二维位置灵敏探测器（简称二维位敏探测器）记录散射中子空间2
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分布，并通过角度换算给出散射强度I（）与散射失量9的关系，然后对I（q）-g数据进行分析即可推导样品第二相粒子的结构信息
中子小角散射试验可以给出人射中子束照射范围内所有第二相粒子的统计信息。相对于X射线，中子对大部分的重元素具有深穿透优势，同时又对轻元素十分敏感，因此在金属、陶瓷、高分子、矿物等样品检测方面具有优势，而且样品不需要特殊处理，是一种无损检测的方法。中子小角散射试验获得的数据是倒易空间信息，通过数据反演分析可以给出实空间中样品第二相粒子的结构信息，其数据分析和解释经常和扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等其他观测方法结合使用。2
说明：
样品：
二维位敏探测器：
I-q曲线；
散射角；
KaeeiKAca=
散射中子到束流中心的距离
束流中心-9
散射强度I(α）；
散射失量q。
图1中子小角散射原理示意图
检测系统和器材
6.1概述
检测系统主要由中子源、中子导管、中子小角散射谱仪构成。其中，中子小角散射谱仪包含速度选择器、监视器、准直器、样品台、二维位敏探测器等主要部件。测试需要样品盒、衰减片、中子强吸收材料等辅助器材。
6.2中子源
中子小角散射试验利用的中子源主要由裂变或散裂产生，前者见于稳态反应堆，后者属于加速器脉冲中子源。中子小角散射试验常用波长范围为0.2nm～2nm。在反应堆源上，通常利用速度选择器从多色中子束中选出特定波长的中子；在散裂源上，中子束由一系列含有不同波长中子的脉冲组成，可通过中子斩波器选出特定波长范围的中子。6.3中子小角散射谱仪
反应堆的中子小角散射谱仪由速度选择器、监视器、准直系统和探测器组成，如图2所示。图中5为样品台，样品的左侧为中子束流品质调节部件，用于获得特定波长和发散度的中子束：速度选择器（波3
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长分辨通常在10%～30%之间，可调节波长通常在0.2nm～2nm）将多色中子束过滤成近单色中子束；监视器反馈中子束流强度的波动，它具有高中子透过率（透过率通常大于98%）和低中子探测效率（约万分之一）；准直系统限制中子束的发散度，准直系统的前后光阑尺寸、距离可调，距离越长、尺寸越小，中子发散度越小，但注量也越低，宜根据需要进行调节样品右侧通常为中子二维位敏探测器（有效测量范围通常为64×64cm2～100×100cm2），为了降低空气及杂散中子的影响，二维位敏探测器安装在真空腔中（真空度约10Pa以内），探测器可在真空腔中前后移动（部分探测器还可以左右移动）。探测器上配有束流阻挡器，它由中子强吸收材料组成，主要用于阻挡透射中子，防止其损伤探测器。20
说明：
冷中子源导管出口；
速度选择器
监视器；
准直器；
样品台；
二维位敏探测器：
准直距离：
散射角；
样品到探测器距离。
iiKaeeiKAca=
图2基于稳态中子源的中子小角散射谱仪结构示意图6.4检测器材
试验辅助器材通常包含样品盒、中子强吸收材料、衰减片等。粉末样品、液体样品检测时需要用到样品盒，样品盒常选用蓝宝石、石英、纯铝等材质，样品盒自身不能产生明显的散射信号，中子透过率通常要求90%以上。中子强吸收材料主要由镉、硼等高中子吸收截面元素构成，材料厚度要使得中子透过率接近0。衰减片常用含氢量较高的树脂材料，它可以均匀地散射中子，在直穿束方向仅透过少量中子（如透过率1%），树脂片厚度约3mm~5mm。7谱仪准备
7.1概述
试验开始前需要对装置及束线进行检查，以确保仪器状态及各项指标满足测试要求。通过反应堆运行组确认反应堆稳定运行（比如维持功率20MW），冷源（慢化中子的设备）正常，以保障在试验测试过程中中子源的稳定性。检查速度选择器、准直器、探测器腔真空度（通常10Pa以下），确认各部件运行环境正常。开启监视器并启动速度选择器到达指定转速（对应特定中子波长），通过监视器计数率估4
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算中子注量率是否达到该设定下的额定值。开启探测器，测试待测布局下的探测器结构噪声以及空气散射计数率及均匀性，以检验谱仪是否正常运行。利用标准样品对谱仪散射失量及探测器效率进行校正，以获得准确的散射强度分布曲线。7.2散射失量校正
通常以山寄酸银粉末样品来标定速度选择器在特定转速和倾角下选出的中子波长。如图3所示，山裔酸银晶体（001）晶面间距d为5.838nm，根据q-2元/d，可知计算出散射峰位qk=1.076nm-l，进而标定出中子波长，见式（1)：入
式中：
qpk
中子波长：；
1/2散射角；
散射峰对应的散射失量
4元sing
qpk
对于非常小的角度，式（1)中sino可近似为（sin20)/2，见式（2）：sing
式中：
散射中子到束流中心的距离；
说明：
样品到探测器距离。
Pla
2Xr+L,
实验册线
高斯分布报线
0.70.80.91.01.11.21.31.41.5
散射失量q；
散射强度I（g）
图3山裔酸银标准样品的试验与拟合数据7.3探测器效率校正
....(1)
·（2)
二维位敏探测器由像素点阵组成，不同像素点的中子计数效率并不完全一致，试验之前应对探测器效率进行校正，相关信息见附录A。8样品检测
样品要求
试验样品不需要特殊处理，典型厚度在0.5mm~10mm之间。样品厚度宜使测量的散射强度最5
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大，它受透过率和散射截面影响。样品的透过率T见式（3）：T
=exp(-tatald)
式中：
Motal
总作用截面，单位为每厘米（cm-1）；d
样品厚度，单位为厘米（cm）。（3)
式中总散射截面toa包括相干散射截面、非相干散射截面以及吸收截面。当样品中的中子非相干散射截面或者吸收截面远大于相干散射截面时，最优的样品厚度d。由式（4)给出：1
do=-
roal
式中：
d一最优样品厚度，单位为厘米（cm）.......4
当d=d。的时候，透过率等于37%，样品具有最大的散射强度，宜根据理论计算或试验测量，调控待测样品厚度接近最佳厚度。如果样品的中子相干散射截面远大于非相干散射截面和吸收截面，在透过率为37%的时候，会产生多重散射现象，此时应适当降低样品厚度，使透过率达到90%左右。2检测区间估算
在检测之前，首先根据样品中第二相粒子大致尺寸范围对需要测量的散射矢量区间进行估算。对完全未知的待测样品，宜先测量所有的q区间，根据测量曲线中散射特征分布位置决定后续检测q区间范围。当已知待测样品内部第二相粒子的尺寸分布范围时，散射矢量区间估算式见式（5）：元
Dmax
式中：
Dmx—最大粒子的直径，单位为纳米（nm）；Dmin—最小粒子的直径，单位为纳米（nm）。（5)
估算出待测样品的g区间后，利用图1的散射儿何和式（1）、式（2）计算出最优的样品到探测器距离和中子波长。对于没有特殊要求的检测，宜使用相同的中子波长，通过改变样品到探测器距离来调节测量q区间。
8.3测量步骤
8.3.1概述
样品信号包含了样品盒、背景信号，为了获得仅与样品相关的中子小角散射试验数据，应分别对样品、样品盒以及背景进行测量，并获取相应的透过率数据，如图4所示。正式测试前，宜先对样品、样品盒、背景进行短扫（如进行5min以内的快速测量）评估信噪比，根据样品信号强度设定测量时间。6
说明：
入射中子束；
样品光闲；
样品；
样品散射信号；
样品盒：
空样品散射信号；
中子强吸收材料；
谱仪背景信号。
注：部分样品不需要使用样品盒，则样品盒数据指空气散射图4试验测量设置及测量信号示意图8.3.2
样品测量
具体测量步骤如下：
移动束流阻挡器到中子束流中心，防止探测器被透射中子损伤；GB/T38944—2020
b）：放置装有样品的样品盒到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录样品和样品盒总的散射中子信号：
8.3.3
测量结束后，关闭束流闸门，取下试验样品。空样品盒测量
具体测量步骤如下：
移动束流阻挡器到中子束流中心：b）
放置空样品盒到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录样品盒的散射中子信号：c)
测量结束后，关闭束流闸门，取下试验样品盒。8.3.4背景测量
背景数据主要测量环境中的杂散中子及探测器结构噪声。具体测量步骤如下：移动束流阻挡器到中子束流中心：a）
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b）放置中子强吸收材料到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录测量信号；测量结束后，关闭束流闸门，取下中子强吸收材料。8.3.5透过率测量
具体测量步骤如下：
在样品台上放置衰减片；
束流阻挡器移动到探测器外；bzxz.net
样品台上不放置任何对象，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录测量信号；d）关闭束流闸门，装有样品的样品盒放置到样品台，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录测量信号；
关闭束流闸门，替换空样品盒到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录测量信号；测量结束后，关闭束流闸门，取下衰减片，束流阻挡器调回中子束流中心。注：若没有使用样品盒装载样品，则空样品散射是指空气散射。9数据处理
9.1预处理
9.1.1
预处理概述
预处理是将测量的样品、样品盒、背景信号及相应透过率数据进行校正并转化为一维绝对散射强度曲线的过程，它包括死时间校正（见附录A）、本底校正、探测器效率校正、绝对强度校正、坏点校正、一维数据转化等，其流程如图5所示，样品数垢
样品盒致据
遂过率测品
木底校止
操测器
效率校止
强度校正
坏点屏蔽
激据转化
疗战数媒
实鉴测印
数据预处理
中子小角散射数据预处理流程
9.1.2本底校正
本底校正是针对测试过程中不可避免的杂散中子和探测器结构噪声（背景数据)进行校正的过程，见式（6）：
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