【GB国家标准】 直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS73.060.10
D31
中华人民共和国国家标准
GB/T38812.3—2020
直接还原铁
、硅、锰、磷、钒、钛、铜、
铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Direct reduced ironDetermination of silicon,manganese,phosphorus,vanadiumtitanium, copper,aluminum, arsenic,magnesium, calcium,potassium and sodiumcontentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；GB/T38812.3—2020
硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T38812的第3部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T38812.3—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件SZG
1范围
GB/T38812的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷镁、钙、钾、钠的含量。
本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定，各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围
分析元素
规范性引用文件
测定范围（质量分数)/%
0.10~8.00
0.10~5.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
0.010~2.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
GB/T12806
GB/T12807
GB/T12808
数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器单标线容量瓶
实验室玻璃仪器
分度吸量管
实验室玻璃仪器
单标线吸量管
GB/T38812.3—2020
GB/T24239
直接还原铁和热压铁块取样和制样方法3原理
试料用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试料溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量。4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。4.1基准纯铁
纯度在99.99%以上
p约1.19g/mL。
3硝酸
p约1.42g/mL。
氢氟酸
p约1.15g/mL。
5高氯酸
p约1.67g/mL。
6盐酸
1+3。
4.7混合熔剂
取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。3硅购备溶液
称取预先经1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度在99.99%以上）1.0696g，置于加有3g无水碳酸钠的铂埚中，上面再覆盖1g～2g无水碳酸钠。将铂埚先于低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却，放人盛有冷水的塑料烧杯中，浸出熔块至完全溶解，取出埚并用水洗净，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储存于聚四氟乙烯瓶中。此溶液为硅贮备溶液，1000ug/mL。9锰购备溶液
称取预先除去表面氧化物的金属锰（纯度在99.9%以上)0.5000g，置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（1十1），加热至溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为锰贴备溶液，500μg/mL。
4.10磷标准溶液
4.10.1磷购备溶液，1000μg/mLGB/T38812.3—2020
称取预先经105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾2.1968g，用适量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10.2磷标准溶液，100μg/mL
将10.00mL磷贮备溶液（见4.10.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11钒标准溶液
4.11.1钒购备溶液，1000μg/mL称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒0.8925g，置于400mL烧杯中，加人25mL氢氧化钠溶液（50g/L），加热溶解，用硫酸（1十1）中和至酸性并过量40mL，加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解盐类，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。
4.11.2钒标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钒贴备溶液（见4.11.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12钛标准溶液
4.12.1钛购备溶液，1000μg/mL称取预先经950℃灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钛（纯度在99.99%以上）0.8340g，置于铂埚中，加人5g～7g焦硫酸钾，在600℃熔融至透明，取出，冷却，置于400mL烧杯中，用硫酸（5十95）浸出熔块至完全溶解，取出埚并用水洗净，冷却，移人500mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，摇匀。
4.12.2钛标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钛贴备溶液（见4.12.1)移人100mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，摇匀。4.13铜标准溶液
4.13.1铜购备溶液，1000μg/ml称取金属铜（纯度在99.99%以上）1.0000g，置于250mL烧杯中，加人30mL硝酸（1+1），盖上表血，微热溶解，煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13.2铜标准溶液，100μg/mL
将10.00mL铜贴备溶液（见4.13.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14铝标准溶液
4.14.1铝备溶液，1000μg/mL
称取金属铝（纯度在99.99%以上）1.0000g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液3
SaG
GB/T38812.3—2020
(200g/L），水浴加热溶解，加人100mL水，滴加盐酸（1+1）至呈酸性后过量10mL，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14.2铝标准溶液，100μg/mL
将10.00mL铝贮备溶液（见4.14.1)移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。
4.15标准溶液
4.15.1砷购备溶液，1000μg/mL称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷0.1320g，置于100mL烧杯中，盖上表血，缓慢加人10mL硝酸（p1.42g/mL），加热溶解完全，加人2mL硫酸（1+1)，缓慢加热蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，稍冷，用水冲洗烧杯壁和表血，继续加热冒烟，稍冷，加人10mL水加热溶解盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，4.15.2砷标准溶液，100μg/mL
将10.00mL砷贮备溶液（见4.15.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.16镁标准溶液
4.16.1镁购备溶液，1000μg/mL称取预先经850℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（纯度在99.99%以上）1.6582g，置于300mL烧杯中，盖上表血，加人20mL盐酸（1+1），加热至溶解完全，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.16.2镁标准溶液，100μg/mL
将10.00mL镁备溶液（见4.16.1）移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，摇勾。
4.17钙标准溶液
4.17.1钙购备溶液，1000μg/ml称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙2.4972g，置于300mL烧杯中，加入20mL水，盖上表血，缓慢滴加10mL盐酸（p1.19g/mL）至溶解完全，微沸片刻，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.17.2钙标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钙贮备溶液（见4.17.1)移人100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+3），用水稀释至刻度，摇匀。
4.18钾标准溶液
4.18.1钾购备溶液，1000μg/mL称取预先经105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾1.9067g，用适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。4
4.18.2
钾标准溶液，100μg/mL
GB/T38812.3—2020
将10.00mL钾贮备溶液（见4.18.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.19钠标准溶液
4.19.1
钠贮备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠2.5420g，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。4.19.2
2钠标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钠贮备溶液（见4.19.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：标准贴备溶液可按本部分方法配制或购买有证标准溶液5仪器
5.1单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
5.2分析天平，感量0.0001g。
SnC
3高温炉，可提供不低于1000℃的工作温度5.3
5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足表2所规定的性能要求。试料溶液中元素浓度高于5000XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。仪器性能按照附录A的方法进行仪器性能参数
DL/(μg/mL)
≤0.05
≤0.05
≤0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
BEC/(μg/mL)
≤0.5
≤0.5
N0.5
N0.5
RSD/%
≤1.0
≤1.0
≤1.0bZxz.net
≤1.0
≤1.0
≤1.0
≤1.0
≤1.0
≤1.0
≤1.0
≤1.0
表3列出了推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，应仔细评价光谱干5
GB/T38812.3—2020
扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰表3推荐的分析谱线
必要时检查和校准Mn干扰
必要时检查和校准Cu干扰。
取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。7分析步骤
测定次数
对同一试样至少独立测定两次
波长/nm
251.612或288.158
257.610或293.930
178.280或185.943或213.618
309.311或311.071
334.941或323.452或337.280
324.754或327.396
394.409或396.152
189.042或228.812
279.553或279.079或285.213
315.887或317.933或393.366
766.490
589.592
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味首在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准
试料量
称取0.50g试料，精确至0.0001g。7.3
空白试验
随同试料以基准纯铁（见4.1)做空白试验。试料溶液的制备
7.4.1测定锰、磷、砷、钾、钠、铜的试料溶液的制备将试料（见7.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸（见4.2）、5mL硝酸（见4.3）、1mL氢氟酸（见4.4)于电炉上低温加热溶解，加人5mL高氯酸（见4.5），缓慢蒸发除去大部分硝酸后，6
GB/T38812.3—2020
移至高温处冒高氯酸烟至近干，稍冷，加少量水和10mL盐酸（见4.6），加热溶解盐类，冷却至室温，将溶液移人250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯3次～5次，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。7.4.2测定钙、镁、铝、硅、钛、钒的试料溶液的制备将试料（见7.2)置于预先加有3g混合熔剂（见4.7）的定量滤纸上，混合均匀后包成球状，置于预先垫有石墨的刚玉中，放置于900℃士15℃高温炉中，熔融15min，取出冷却，熔块放人预先加有100mL盐酸（见4.6)的烧杯中，搅拌至熔块完全溶解，将溶液过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸3次5次，用水稀释至刻度，摇匀。注：碱熔试样使用高盐雾化器，如不用高盐雾化器应将溶液适当稀释后再测定，7.5
推荐校准曲线溶液的制备
7.5.1酸处理试料的校准曲线溶液的制备分别称取0.4000g基准纯铁（见4.1)8份于聚四氟乙烯烧杯中，按7.4.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，按表4加入被测元素的标准溶液（钾元素标准溶液需单独制备），使校准曲线覆盖被测元素的浓度范围表4
制作校准曲线的标准溶液序列
标准溶液序号
4.10.1
4.10.1
4.10.1
4.10.1
4.10.2
4.10.2
4.10.2
4.15.2
4.15.2
4.15.2
4.15.1
4.15.1
4.15.1
4.15.1
标液体积/mL
1.00
5.00
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
10.00
7.50
5.00
2.50
5.00
2.50
0.50
0.50
2.50
5.00
2.50
7.50
5.00
10.00
溶液浓度/（μg/mL）
10.0
20.0
40.0
60.0
80.0
100.0
40.0
30.0
20.0
10.0
10.0
30.0
20.0
40.0
样品质量分数/%
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
2.00
1.50
1.00
0.50
0.10
0.050
0.010
0.010
0.050
0.10
0.50
1.50
1.00
2.00
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