【HG化工标准】 代替 HG/T 2827-1997 工业氰化亚铜

ICS71.060.50
G12
备案号：34576—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2827—2011
代替HG/T2827—1997
工业氰化亚铜
Cuprouscyanideforindustrialuse2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T2827-2011
本标准代替HG/T2827-1997《工业氰化亚铜》，与HG/T2827一1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
调整了外观的叙述，由原来的“白色、灰黄色或天蓝色粉末或蔬松块状”调整为“白色、灰黄色或浅蓝色粉末”（见4.1，1997年版的3.1）；-调整了优等品铜含量，由不少于*70.0%”调整为不少于“70.2%”（见4.2，1997年版的3.2)；-调整了氰根含量，由优等品不少于“28.5%”，一等品不少于“28.0%”均调整为“28.0%~28.6%\（见4.2，1997年版的3.2)；修改了“氰化物含量”的指标项名称，改为“氰根含量”（见4.2，1997年版的3.2)；修改了“氰化钠不溶物含量”的指标项名称，改为”氰化钠溶液不溶物含量”（见4.2，1997年版的3.2)；
调整了铜含量测定中碘化钾用量，由“20g”调整为“5.0g”（见5.4.3，1997年版的5.3.3)；-删除了1997版中的“采样”一章，在本版中增加“检验规则”一章（见6，1997年版的4）；调整了产品批量，由“每批产品不超过2t\调整为“每批产品不超过3t”（见6.2，1997年版的4. 1) ;
调整了包装，由“内衬二层聚乙烯塑料薄膜袋”调整为内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋”（见8.1，1997年版的6.3)；
调整了每桶净含量，由“每桶净重为10kg、15kg、25kg、40kg、50kg”调整为“每桶净含量为5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装”（见8.1，1997年版的6.3）；增加了\安全\一章中9.3条（见9.3)。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东双凤股份有限公司、上海教煌化工厂、杭州萧山化学试剂厂。
本标准主要起草人：郭永欣、范国强、李文娟、李云龙、史祖余、许水明。I
1范围
工业氰化亚铜
HG/T2827—2011
本标准规定了工业氰化亚铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于主要用于含氰电镀的工业氰化亚铜。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T3049一2006化工产品中铁含量测定的通用方法1，10-菲啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.3
无机化工产品
、化学分析用标准溶液制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CuCN
相对分子质量：89.56（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色、灰黄色或浅蓝色粉末。4.2工业氰化亚铜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表1技术要求
项
铜(Cu)含量w/%
目
氰化亚铜(CuCN)含量(以Cu含量换算）w/%氰根(CN)含量w/%
氯化钠溶液不溶物含量w/%
铁(Fe)含量w/%
优等品
70.2
99.0
0.20
0. 02
指
第3部分：制剂及制
标
一等品
69.6
98.0
28.0~28.6
0.30
0.04
HG/T2827-2011
5试验方法
5.1警告
本标准试验方法中使用的部分试剂及样品本身具有毒性、腐蚀性，试验中会有氟化氢气体逸出，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判别外观。5.4铜(Cu)含量的测定bZxz.net
5.4.1方法提要
试样加硝酸和漠水分解后，用氨水和乙酸调至弱酸性。加掩蔽剂氟化钾，加过量碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的，以淀粉指示液指示终点。5.4.2试剂
5.4.2.1氨水。
5.4.2.22
冰乙酸。
5.4.2.3
氟化钾。
5.4.2.4碘化钾。
5.4.2.5
硝酸溶液：1+3。
5.4.2.6
饱和溴水溶液。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SOs)~0.1mol/L。5.4.2.7
5.4.2.8淀粉指示液：10g/L。
5.4.3分析步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0002g置于250mL锥形瓶中，在通风橱内进行操作。加入10mL硝酸溶液，加热至除净氰化氢和氮的氧化物；加人5mL饱和漠水继续加热5min，直至漠气被赶尽。用冷水稀释至25mL，滴加氨水中和至蓝色出现，加人5mL冰乙酸，冷却至10℃士2℃，加人0.5g氟化钾和5.0g碘化钾，充分摇勾。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈浅棕色或浅黄色，加人5mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色刚消失为止。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。5.4.4结果计算
5.4.4.1铜含量以铜(Cu)的质量分数wi计，数值以%表示，按公式(1)计算：un=V-Vo)exMx10-,
式中：
X100
...(1)
V----滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（mL)：V。---滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c--硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m\试料质量的数值，单位为克(g)；M-铜（Cu)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=63.55)。5.4.4.2氰化亚铜含量以氰化亚铜(CuCN)的质量分数wz计，数值以%表示，按公式(2)计算：2
式中：
(V-V,)XMX10-
X100
HG/T2827—2011
：（2）
滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
V。：-滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c-硫代硫酸钠标准滴定溶液（NazSzO）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量的数值，单位为克（g)；m
氰化亚铜(CuCN)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=89.56）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值（以Cu计）不大于0.2%。
5.5氰根(CN)含量的测定
5.5.1警告
本方法使用氰化钠，取试剂和配制氟化钠溶液时应佩戴乳胶手套和防护眼镜，不应带外伤操作。5.5.2方法提要
试样溶解于过量的氰化钠溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另做一空白，由两者消耗的硝酸银之差即可计算出氰根含量。5.5.3试剂
5.5.3.1氰化钠溶液：40g/L，每升加入10g氢氧化钠。5.5.3.2碘化钾溶液：10g/L。
5.5.3.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。5.5.4分析步骤
分别移取10.00mL氰化钠溶液，分别置于2个锥形瓶中。称取约0.20g试样，精确至0.001g，置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加入5mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液浑浊不消失为终点。
5.5.5结果计算
氰根含量以氟根(CN)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(3)计算：xea
式中：
(V-V。)cXMX10-3
X100
V-滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo-
c--硝酸银标准滴定溶液（AgNOs）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）)；—试料质量的数值，单位为克（g)；m
氰根(CN)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=26.01）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6氰化钠溶液不溶物含量的测定5.6.1方法提要
（3）
试样溶解于一定量的氰化钠溶液后，用已经干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至滤液呈中性，于105℃~110℃干燥至质量恒定。5.6.2试剂
氰化钠溶液：116g/L。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。3
HG/T2827—2011
5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。5.6.4分析步骤
量取50mL氰化钠溶液，加热至50℃士2℃，称取5.5g试样，精确至0.001g，将试料缓慢加人到氰化钠溶液中，不断搅拌至试料完全溶解，用水稀释至200mL；用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用水洗涤至滤液呈中性，将甘埚于105℃～110℃干燥至质量恒定。5.6.5结果计算
氰化钠溶液不溶物含量以质量分数w4计，数值以%表示，按公式(4)计算：m1me×100
W4=
式中：
玻璃砂甘埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g)；mi
mo一玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸。
5.7.2.2硫酸。
5.7.2.3氨水。
5.7.2.4氨氮水溶液：3+100。
5.7.2.5硫酸溶液；1+10。
5.7.2.6其他试剂同GB/T3049—2006第4章。5.7.3仪器、设备
同GB/T30492006第5章。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
(4)
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.7.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中。在通风橱内进行操作，加8mL硝酸，使试料润湿，再加6mL硫酸，搅拌溶解，加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止。冷却至室温，加少量水溶解，加氨水（5.7.2.3)至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液，以中速滤纸过滤，以温氨水溶液（5.7.2.4)洗涤至滤液无蓝色，将带沉淀的漏斗置于500mL容量瓶上，以25mL硫酸溶液（5.7.2.5）溶解漏斗内沉淀，再以温水洗涤数次，稀释至刻度，摇勾。5.7.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同，并同时处理。5.7.4.4测定
移取20.00mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，按GB/T3049—2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。从工作曲线上得到铁含量。5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数us计，数值以%表示，按公式(5)计算：es=
(m1-mo)X10-3
mX20/500
X100
(5)
式中：
m1—从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；HG/T2827—2011
mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）)；m一试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。6检验规则
6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氰化亚铜为一批，每批产品不超过3t。6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至约250g，立即装人两个清洁、干爆的广口瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业氰化亚铜包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号，以及GB1902009中规定的“毒性物质\标签7.2每批出厂的工业氰化亚铜都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业氰化亚铜外包装采用钢桶包装，厚度不小于0.8mm；内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.07加m，包装内袋采用两道扎口或热合封口，保证封口严密，钢桶盖应密封牢固。每桶净含量为5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装。8.2工业氰化亚铜产品在运输过程中应按照危险品运输要求运输，严禁与酸类物质、氧化剂、食品添加剂混装混运。
8.3工业氰化亚铜产品应按照毒性物质相关贮存要求建存，严禁与酸类物质、氧化剂、食品添加剂混贮；避免曝晒、雨淋。
9安全
9.1工业氰化亚铜为无机氰化物。试验中产生的含氰废液不能返回生产时，应统一收集送到指定地点进行处理，处理后方可排放，处理方法参见本标准附录A。9.2工作人员在作业现场应穿戴工作服及符合安全质量要求的防护用品，工作服和用品应有专用的存放地点。
9.3工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，彻底清洗。穿着工作服不得进入食堂。9.4工业氰化亚铜包装用后应销毁，不得再次使用或挪作他用。HG/T 28272011
A.1方法提要
附录A
(资料性附录）
含氰废液的处理
在碱性介质中，以次氯酸盐为氧化剂、使氰氧化为无毒的氮气和二氧化碳。A.2处理步骤
将废液收集于约10L的容器中，加入30%氢氧化钠溶液至废液的pH值大于8.5（用pH试纸检验），在通风橱内，加入次氯酸盐并充分搅拌直至过量为止（用淀粉-碘化钾试纸检验）。放置12h后方可排放。
中华人民共和国
化工行业标准
工业业化亚铜
HG/T2827—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号郸政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm
1/16
印张兆
字数14千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1159
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