【HG化工标准】 工业用三氯氧磷铁含量的测定 分光光度法

ICS71.060.50
G13
备案号：34614—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4213—2011
工业用三氯氧磷
铁含量的测定
分光光度法
Phosphorus oxychloride for industrial use-determination ofiron content-spectrophotometric method2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.12000给出的规则进行起草。HG/T4213—2011
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、朱世昌。I
1范围
HG/T4213—2011
工业用三氯氧磷铁含量的测定分光光度法本标准规定了工业用三氯氧磷中铁含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯氧磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqGB/T602--2002，ISO6353-1：1982）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO）6353-1：1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682-—2008，ISO3696：1987）3方法原理
用抗坏血酸将试样溶液中的Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5的缓冲溶液体系中，Fc2+与1,10-非哆啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在波长510nm处测定吸光度。4试剂和溶液
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602之规定制备。4.1氨水。
4.2盐酸溶液：1+1。
4.3抗坏血酸溶液：100g/L。
称取10.0g抗坏血酸，溶于水中，稀释至100mL。4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH～4.5。4.5铁标准溶液：0.1mg/mL。
4.6铁标准溶液：0.01mg/mL。
量取适量铁标准溶液（4.5），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。4.71,10-菲啰啉指示液：2.5g/L。5仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。6分析步骤
安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
HG/T4213—2011
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色液的配制
依次吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL铁标准溶液（4.6）分别置于六个100mL的容量瓶中，加水约至50mL。用盐酸溶液调至溶液pH值为2~3，加入2.5mL抗坏血酸溶液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1,10-菲罗嘛指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min。
6.1.2吸光度的测定
用适宜的比色血，于510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定标准比色液吸光度。6.1.3绘制标准曲线
以100mL标准比色溶液中铁的含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制一元线性回归方程。
6.2试样溶液制备
吸取约6.0mL试样，置于已知质量的于燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至0.01g），然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻播动烧杯，水解30min。水解后用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.3空白试验
空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替试料。
6.4测定
吸取25.00mL的试样溶液（6.2）于100mL容量瓶中，加水约至50mL。用氮水调节溶液pH值2～3（用精密pH试纸检验），加人2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10-菲哆溶液，稀释至刻度，混勾。在室温下，放置15min。用与标准曲线测定相同的比色皿，在510nm处，以空白调整分光光度计的零点，测定吸光度。7结果计算
铁含量以铁(以Fc计)的质量分数u计，数值以%表示，按式(1)计算：w=m×10-3V
×100=m
ma×250
武中：
mo一试样质量的数值，单位为克（g)；(1)
m-由标准曲线上查得的或回归线性方程中计算的试料中铁含量的数值，单位为毫克（mg)。8允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.0001%。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试样品所需的全部信息；a)
b）使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值；c）bzxZ.net
与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；试验日期。
HG/T4213—2011
中华人民共和国
化工行业标准
工业用三氟氧磷铁含量的测定
HG/T4213—2011
出版发行：化学工业出版社
分光光度法
（北京市东城区青年潮南街13号部政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm
1/16
印张火
字数7千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1236
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