【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第37部分:铌含量的测定

ICS77.120.10
H12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.37—2020
铝及铝合金化学分析方法
第37部分：锯含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part37:Determinationofniobiumcontent2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布
2021-06-01实施
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：乘含量的测定；
第2部分：碑含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镐含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定：
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀十总含量的测定；第25部分：元素含量的测定
第26部分：碳含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法：红外吸收法；
GB/T20975.37—2020
-第27部分：铺、镧、含量的测定申感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
第35部分：钨含量的测定
第36部分：银含量的测定
第37部分：银含量的测定。
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
SC
GB/T20975.372020
本部分为GB/T20975的第37部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、有研亿金新材料有限公司、通标标准技术服务（天津)有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司、忠世高新材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、河南特润科技服务有限公司。
本部分主要起草人：李甜、佟伶、席欢、孙海峰、刘丽媛、宋玉芳、刘朝方、杨宇红、干春林、张金娥、单丽萍、刘晶、易嘉、周兵、吕超、邹德玲、杨永刚、程堆强、杨琛、刘应涛、杨炳红、苏玉龙、刘英、张煦、陈雄飞、刘美玲
铝及铝合金化学分析方法
第37部分：锯含量的测定
GB/T20975.37—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了纸上色层分离重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中锯含量。
本部分适用干铝及铝合金中锯含量的仲裁测定。纸上色层分离重量法的测定范围：15.00%～90.00%；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围：0.050%～15.00%。规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4纸上色层分离重量法
4.1方法提要
5ZC
试料用氢氟酸溶解，将溶液涂在色层纸上，以4-甲基-2-戊酮一丁酮一氢氟酸一硝酸作展开剂，锯元素将随展开剂移动至色层纸中上部，而其他杂质停在原处不动或移动很小从而达到分离，用单宁酸溶液喷在色层纸上显色。剪下锯色带，重量法测定锯含量。2试剂与材料bzxZ.net
4.2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。4.2.1氢氟酸（p=1.14g/L）。
4.2.2硝酸(p=1.42g/L)。
4.2.3氢氟酸（1+1）。
4.2.4单宁酸溶液（2%）：称取2g单宁酸溶解于水中，稀释至100mL。4.2.5展开剂：将4-甲基-2-戊酮一丁酮一氢氟酸一硝酸按照60+20+15十5的比例配制，混匀。4.2.6色层纸：层析定性滤纸，切成20cm×26cm的长方形色层箱：直径约30cm，高约35cm的圆柱形塑料桶，附盖。4.2.7
1
GB/T20975.37—2020
4.2.8中和器：大干燥器筛板下盛深度1cm～2cm的氨水。4.2.9塑料喷壶：50mL。
4.3仪器
高温炉。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5
分析步骤
4.5.1试料
称取质量（m）为0.10g的试样（4.4)，精确至0.0001g。4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于铂埚中，沿壁吹入少量水，加入2mL3mL氢氟酸（4.2.1），剧烈反应停止后，滴加硝酸（4.2.2）至试料完全溶解，置于电热板上加热，体积蒸至1mL～2mL，取下，冷却至室温。4.5.4.2用塑料移液管移取全部试液（4.5.4.1)，平行涂于距色层纸（4.2.6）底部2cm～3cm处，尽量保持均匀细直。试液涂完后，将铂埚用约1mL氢氟酸（4.2.3）洗2次，约0.5mL水洗1次，洗液也均匀涂于色层纸上。低温烘干后，卷成圆筒形，以曲别针固定。4.5.4.3将涂有试液的色层纸放入盛有展开剂（4.2.5）、液层厚度约1cm的色层箱（4.2.7)中，密闭展开约6h。取出，烘干，置干中和器（4.2.8)内，放置15min，取出，烘干。4.5.4.4用塑料喷壶（4.2.9)将单宁酸溶液（4.2.4)均匀喷干色层纸上，烘干。中上部呈橙红色色带为锯，剪下锯色带并置于已恒重的铂埚（m2）中，灰化后，900℃灼烧60min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量（m，）。
4.6
试验数据处理
银含量以银质量分数WNb计，按式（1)计算：LUNb
式中：
mi
m2
ms
m4
m
0.6991
2
(m-mz)-(ms-m）
X0.6991×100%
m
铂和NbzO，的质量，单位为克（g）；铂的质量，单位为克（g）；
铂埚和随同试样空白的质量，单位为克（g)；—一随同试样空白的铂埚质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g)；
NbzO。换算为Nb的系数。
（1)
GB/T20975.37—2020
计算结果表示至小数点后两位，数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1
WNb/%
r/%
4.7.2再现性
15.03
0.32
30.04
0.36
50.17
0.42
58.00
0.45
74.01
0.54
83.97
0.57
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2
WNh/%
R/%
15.03
0.35
30.04
0.40
电感耦合等离子体原子发射光谱法5
5.1方法提要
50.17
0.45
58.00
0.48
74.01
0.56
83.97
0.65
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，采用工作曲线法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于波长295.0nm分析线处测定锯的发射强度，按工作曲线计算锯含量。5.2
2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。5.2.1纯铝（WA≥99.99%，W≤0.001%）。5.2.2氢氟酸（p=1.16g/mL）。
5.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
5.2.4盐酸（p=1.19g/mL)。
5.2.5盐酸（1+1)。
5.2.6锯标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属锯（wNb≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加人5mL氢氟酸、3mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。5.2.7锯标准溶液：移取10.00mL锯标准贮存溶液（5.2.6）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锯，5.2.8铝溶液A（10mg/mL）：称取1.00g纯铝（5.2.1)置于300mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人总3
GB/T20975.37—2020
量为30mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移人100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。5.2.9铝溶液B(1mg/mL）：称取0.10g纯铝（5.2.1)置于300mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人总量为10mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移人100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。3仪器
5.3
5.3.1申感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器应满足下列条件：仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。仪器的短期稳定性：测量10次最高浓度的标准溶液的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于1%。
配耐氢氟酸系统。
5.3.2银元素的推荐分析线为295.0nm。5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5
分析步骤
5.5.1试料
按表3称取质量（m）为0.10g的试样（5.4），精确至0.0001g。表3
锯的质量分数Nb/%
0.050~1.00
>1.00~15.00
5.5.2平行试验
定容体积V./mL
100
100
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
分取试液体积V./mL
10.00
补加氢氟（5.2.2)体积/mL
2.0
称取0.10g纯铝（5.2.1)，精确至0.0001g，代替试料（5.5.1)，随同试料做空白试验。5.5.4分析试液的制备
将称取的试料（5.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，分批加人总量为20mL盐酸（5.2.4），后再加入2mL硝酸（5.2.3）、2mL氢氟酸（5.2.2），摇勾，于电热板上低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温。移入100mL塑料容量瓶（V.）中，用水稀释至刻度，混匀。按表3分取部分溶液于100mL塑料容量瓶（Vs)中，补加氢氟酸（5.2.2），用水稀释至刻度，混匀。5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1根据锯质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为两种：4
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锯质量分数为0.050%~1.00%时：移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、a)
10.00mL、15.00mL锯标准溶液（5.2.7)，干一系列塑料容量瓶中，依次加入10.00mL铝溶液A（5.2.8），用水稀释至刻度，混匀。锯质量分数为>1.00%~15.00%时：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、b）
20.00mL标准溶液（5.2.7)，于一系列塑料容量瓶中，依次加人10.00mL铝溶液B(5.2.9），用水稀释至刻度，混勾。
5.5.5.2将系列标准溶液（5.5.5.1)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器合适的分析条件，在选定的波长处，测量系列标准溶液中锯元素的强度。以锯质量浓度为横坐标，相应的强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.6试验数据处理
锯量以锯质量分数wN计，按式（2)计算：Nb=
式中：
0
Q
(p-po)V.V
mV
X100%
自工作曲线上查得测定试液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中银元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/mL）；Vs
测定试液体积，单位为毫升（mL)；V.—试液定容体积，单位为毫升（mL)；m
试料的质量，单位为克（g)；
V。—试液分取体积，单位为毫升（mL)。.·（2）
银质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；银质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.2。5.7精密度
5.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4
wN/%
r/%
SC
5.7.2再现性
0.11
0.01
1.01
0.03
5.01
0.10
15.01
0.13
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
5
GB/T20975.37—2020
wa /%
R/%
6
试验报告
0.11
0.02
试验报告应包括下列内容：
a)
b)
c)
d)
e)
6
本部分编号、名称及所使用方法；表5
1.01
0.10
5.01
0.15
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
15.01
0.25

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