【SN商检标准】 铜及铜合金废料铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4376—2015
铜及铜合金废料
铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Copperand copper alloy scraps-Determination of copper content-Titration method of sodium hyposulfite2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
制涂属查真
2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4376—2015
本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司。本标准主要起草人：李二伟、薛明、张淑霞、刘卫平、李国全、邢荣花1范围
铜及铜合金废料铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
本标准规定了铜及铜合金废料中硫代硫酸钠滴定法测定铜含量的方法。SN/T4376—2015
本标准适用于GB/T13587规定的除了第V类（含铜灰渣）之外的所有铜及铜合金废料中铜含量的测定。测定范围：30.00%～99.70%。规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682
分析实验室用水规范和试验方法GB/T13587铜及铜合金废料bZxz.net
SN/T1791.9一2006进口可用作原料的废物检验检疫规程第9部分：废有色金属3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
检验批inspectionlot
由GB/T13587
单元。
4方法提要
规定的同一类别、同一组别的铜及铜合金废料为测定化学成分而划定的取样试料用硝酸溶解，在酸性（pH=3～4)介质中，碘化钾与二价铜作用析出等量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。以消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积计算铜量。三价铁干扰测定，用氟化物掩蔽。三价砷、锑用溴氧化消除干扰。5
试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1
氟化氢铵（固体）。
5.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。
5.3冰乙酸（p=1.05g/mL）。
5.4硝酸（1+1)。
1
SN/T4376—2015
5.5硫酸（1+1)。
溴饱和溶液。
5.6
5.7
氨水（1十1）。
5.8冰乙酸（1+4）。
碘化钾溶液（200g/L)。
5.9石
5.10
5.11
硫氰酸钾溶液（200g/L）。
淀粉溶液（10g/L）：称取10g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加入40mL水搅匀，将其倒人1L沸水中继续煮沸至透明，取下冷却。5.12纯铜（铜的质量分数不小于99.95%）。5.13硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazSO，·5H2O)~0.1000mol/L]：配制：称取250g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H，O置于1000mL烧杯中，用少量水溶解，加人2g无水碳酸钠，移人10L试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加人1mL三氯甲烷，充分摇动，静置10d后过滤备用。标定：称取0.300g（精确至0.0001g）纯铜（5.12）3份。以下按7.2与测定试样同时进行。按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定浴液的实际依度wXm
X63.55
式中：
c
m
Vi
63.55
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为尔每升（mol/L)；纯铜中铜的质量分数，%：
纯铜片的质量，单位为克（g）：标定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/me平行标定3份，测定值的相对误差不大于0.1%时，取其平均值。否则重新标定。6试样制备
6.1在每一检验批中，抽取有
代表性
的样品，样品应
后晾干
用乙醚或丙酮清洗，再用酒精漂洗，然锈皮
6.2在每一样品上钻取、刨取
或用某
.（1)
垢和其他杂物。如有必要，个样可干净，无锈皮、污
污垢可用适当的
机械或化学方法除去。
具机制粒度不大
e1mm
的碎屑，然后充分混合。试样量应足够满足分析项目的要求。取样用的锯、钻头、铣刀或其他刀具在使
用前应绝对清洁。取样速度应适当控制，以防止样品过热而氧化。制取试样时，不能
用水、油或其他
也润滑剂。
6.3如果检验批存在成分含量不均匀的情况，按照SN/属含量测定方法进行。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样（第6章），精确至0.0001g。表1试料量
铜的质量分数/%
30.00~72.00
>72.00~99.70
2
1797.9一2006附录A火法熔融取制样及金试料量/g
0.400
0.300
7.2测定
SN/T4376—2015
7.2.1将试料（7.1)置于250mL高型烧杯中，加入8mL硝酸（5.4)[分析硅、锆、钛、锡为主成分的试样时，另加人2滴～10滴氢氟酸（5.2）；分析铬为主成分的试样时，另加入5mL～8mL硫酸（5.5），蒸发至近干，冷却，加人20mL水加热溶解盐类，盖上表血皿低温加热使其溶解，加入2mL漠饱和溶液（5.6），加热并蒸发至溶液体积约为1mL。稍冷，用水洗涤表血及杯壁，冷却至室温。7.2.2逐滴加人氨水（5.7)至氢氧化铜沉淀刚刚生成。滴加冰乙酸（5.8）至沉淀溶解并过量1mL。根据铁量多少加人0.5g～2g氟化氢铵（5.1)使溶液变为纯蓝色。用少量水冲洗杯壁，混匀。7.2.3加人10mL碘化钾溶液（5.9），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.13）滴定至溶液呈淡黄色，加人5mL淀粉溶液（5.11），继续滴定至淡蓝色，加人10mL硫氰酸钾溶液（5.10），充分摇动，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。
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分析结果的计算
铜量以铜的质量分数wca计，以%表示，按式（2)计算：WCu
式中：
c
V2
mo
63.55
C.V2×63.55×10-3
mo
X100
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：.....(2)
测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果表示至小数点后第二位。精密度
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9.1本标准的精密度数据是在2012年由8个实验室对4个测试水平共同实验所确定的。按照GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表2方法精密度
水平范围（质量分数）
30.00~99.70
注：m为两次测定结果的平均值。重复性限，r
r=0.145+0.00123m
再现性限，R
R=0.175+0.00154m
%
9.2重复性限r、再现性限R按表2求得。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%为前提。
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