【SN商检标准】 磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4374—2015
磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧
化铝和氧化镁含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of iron oxide,aluminium oxide and magnesium oxidecontentinphosphaterockandconcentrate-Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometricmethod2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4374—2015
本标准起草单位：中华人民共和国湛江出入境检验检疫局、广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：曲强、林海、刘益锋、徐金龙、郑树坚、黄健、李红权、宋武元。磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧
化铝和氧化镁含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
SN/T4374—2015
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁的含量测定的电感耦合等离子体发射光谱法。
本标准适用于磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁含量的测定。测定范围：Fe2O3：0.1%~8%；Al203:0.1%~4%；Mg0:0.1%~10%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T1868磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG015
3方法提要
感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程试料经王水-高氯酸或氢氟酸-高氯酸溶解，稀释定容后干过滤，标准系列溶液和试料溶液由载气导人等离子体发射光谱仪进行测定，由于谱线的强度代表溶液中元素的含量，试料溶液中元素的含量可由工作曲线计算得出。
4试剂
除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。盐酸（p=1.19g/mL）。
4.1
4.2
4.3
硝酸（p=1.42g/mL）。
氢氟酸（p=1.148g/mL)。
4.4
高氯酸（p=1.76g/mL）。
4.5
4.6
4.7
盐酸（1+1)（体积比）。
盐酸（1+20)（体积比）。
铁标准溶液：按GB/T602方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为1000μg/mL。SN/T4374—2015
铝标准溶液：按GB/T602方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为1000μg/mL。4.8
镁标准溶液：按GB/T602方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为1000μg/mL。4.9
4.10
磷基体溶液：按GB/T602方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为1000μg/mL。铁、铝、镁混合标准溶液，每个元素的质量浓度均为100μg/mL。4.11
分别移取铁标准溶液（4.7）、铝标准溶液（4.8）、镁标准溶液（4.9）各10mL于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。4.12铁、铝、镁混合标准系列溶液：分别移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL铁、铝、镁混合标准溶液（4.11)置于一组100mL容量瓶中，加人15.00mL磷基体溶液（4.10），用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。
5
仪器与设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：仪器的性能指标应符合JJG015的规定。5.1
5.2
分析天平：感量0.1mg。
试样制备
6
按GB/T1868取制样，试样在105℃~110℃烘箱内烘2h以上，置于干燥器内冷却至室温，备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0
7.2
基体空白及验证试验
7.2.1基体空白
移取15.00mL磷基体溶液（4.10）.随同试料做空白试验。用此基体空白溶液作底液绘制工作曲线。
7.2.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.3测定
7.3.1试料的溶解
7.3.1.1方法一王水-高氯酸溶样法将试料置于300mL烧杯中，加少量水润湿试料，小心加人15mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.2），盖上表面血，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，加人2mL高氯酸（4.4），再加热冒烟至近干（不应蒸干）。取下烧杯，稍冷，加入10mL盐酸（4.5），用适量水冲洗表面血和内壁，加热溶解可溶性盐类，取下烧杯，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，干过滤，待测。
2
7.3.1.2方法二氢氟酸-高氯酸全溶法SN/T4374—2015
将试料置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL～10mL氢氟酸（4.3），1mL高氯酸（4.4），低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.4），再加热冒烟至近干（不应蒸干）。取下烧杯，稍冷，加入10mL盐酸（4.5），用适量水冲洗内壁，加热溶解可溶性盐类，取下烧杯，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，待测。7.3.2工作曲线的绘制
7.3.2.1按仪器操作规程进行开机测定，各元素的分析谱线见表1，仪器的参考工作条件参见附录A，工作曲线的线性相关系数应大于0.999。表1元素的分析谱线
元素
Fe
Al
Mg
波长/nm
238.204
396.152
383.829
7.3.2.2按浓度由低到高的顺序分别测定混合标准系列溶液中各元素的光谱强度，绘制工作曲线。7.3.3测定
分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各被测元素的含量。8结果计算
各被测元素的氧化物含量以质量分数表示，按式（1）计算：（c-co）×V×10-6
m
式中：
e
C
co
V
mwwW.bzxz.Net
k
试样中各被测元素的氧化物含量，%；Xk×100%
从工作曲线上查得的试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
.....(1)
各元素换算成氧化物的因数（Fe换算成Fe2O：的因数为1.4298；AI换算成AlzO3的因数为1.8895；Mg换算成Mg0的因数为1.6583）。计算结果表示到小数点后2位。
9精密度
两次平行测定的绝对差值与其算术平均值的比值不大于10%。SN/T4374—2015
仪器的参考工作条件见表A.1。
项
目
功率/kW
等离子气流量/（L/min）
辅助气流量/(L/min）
附
录
A
（资料性附录）
仪器的参考工作条件
表A.1
仪器的参考工作条件
雾化器气体流量/(L/min)
一次读数时间/s
仪器稳定延时/s
进样延时/s
泵速/（r/min）
清洗时间/s
读数次数
注：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的工作条件，工作参数
1.20
15.0
1.50
0.75
3.00
15
20
15
10
3

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