【SN商检标准】 铜精矿中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4363—2015
铜精矿中硫含量的测定
燃烧红外吸收法
高频
Determination of sulfur contentin copper concentrateHighfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。SN/T4363—2015
本标准主要起草人：刘子健、万双、蒋家玲、李先和、姜世明、李明哲、顾兆杰、陈小清、宁国栋、郭飞飞。
1范围
铜精矿中硫含量的测定
高频
燃烧红外吸收法
本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫含量的方法，本标准适用于铜精矿中硫含量的测定，其测定范围为：1.00%～40.00%。2规范性引用文件
SN/T4363—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14263
3原理
散装浮选铜精矿取样、制样方法试样在助熔剂和氧气流下，于高频感应炉中加热燃烧，生成的二氧化硫载人红外线检测器。根据被测气体吸收特定波长的红外线光能变化测出硫的含量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
高氯酸镁：无水。
烧碱石棉：粒状。
钨粒：S含量≤0.0005%，粒度为0.4mm~1.0mm。锡粒：S含量≤0.0005%，粒度0.4mm~1.2mm。五氧化二钒：硫含量小于0.0005%。硫酸钾：含量大于99.9%，在105℃干燥2h，干燥器中冷却。氧气：纯度>99.95%。
动气气源：氮气或压缩空气，氮气纯度≥99.5%。锡管：容量0.3mL，直径5mm，长17mm。纤维棉。
铜精矿有证标准物质。
陶瓷埚：具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。使用前在不低于1300℃的马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在干燥器中。5设备
5.1红外碳硫分析仪
5.1.1
洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2）。1
SN/T4363—2015
5.1.2
干燥管：内装高氯酸镁（4.1）。气源
5.2
5.2.1
5.2.2
5.3
5.4
载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分动力气源系统：包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
电子天平
感量0.0001g。
马弗炉
5.5
最高使用温度不低于1400℃。
6试样制备
按照GB/T14263进行取样和制样。试样粒度不大于0.082mm量，置于干燥器中冷却至室温备用分析步骤
在105℃±5℃下干燥试样至恒
燃烧试样时产生的气体排出实验室外。警告：在分析过程中，应及时将7.1试料
0:000
称取0.040g试样，精确至
独立地进行两次测定，取其
评均值
7.2
仪器准备
测量试样前，检查调试仪器保证仪器处于状态，确定最佳的分析条件。
正常稳定的工作
7.2.1
7.2.2
7.3
7.3.1
均值作为空白校正。
做空白试验，按7.4不加试料进行3次试验，取其平硫标准工作曲线的制定
硫标准系列的配制
按表1准确称取硫酸钾（4.6），加人铺有0.3g五氧化二钒（4.5)埚内，放人1只锡管（4.9)或加人0.2g锡粒（4.4)，再覆盖0.15g五氧化二钒（4.5)和1.4g钨粒（4.3)作为硫的标准系列。7.3.2
编号
SSO
SS1
SS2
SS3
SS4
SS5
SS6
SS7
SS8
工作曲线的绘制
硫酸钾质量/g
0.0000
0.0109
0.0218
0.0326
0.0435
0.0544
0.0653
0.0761
0.0870
表1硫标准系列
硫含量/mg
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
SN/T4363—2015
样品中硫含量（质量分数）/%
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
40.00
按照试样的测定方法将表1中的标准系列进行测定，计算机自动生成工作曲线，检查相关系数是否满足要求。
7.3.3
校准
根据待测试样的硫含量，选择2个铜精矿有证标准物质依次测定，测量结果在允许误差范围内，确认工作曲线有效，否则，应重新绘制工作曲线。7.4
测定
将试料(7.1)置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒（4.5)的埚内，放人1只锡管或加人0.2g锡粒（4.4)，再覆盖0.15g五氧化二钒（4.5)和1.4g钨粒（4.3)。按照仪器设置的工作条件进行测定。7.5
分析结果的计算
由计算机自动给出硫的质量分数（%），保留到小数点后两位。精密度
8.1
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），重复性限（r)按表2中数据采用线性内插法或外延法求得表2
硫的质量分数/%
重复性限（r）/%
6.37
0.10
重复性限
14.12
0.12
22.89
0.15
38.49
0.18
SN/T4363—2015
再现性
8.2
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，再现性限（R)按表3中数据采用线性内插法或外延法求得表3
硫的质量分数/%
再现性限（R)/%bzxz.net
6.37
0.19
再现性限
14.12
0.46
22.89
0.85
38.49
0. 74
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