【HG化工标准】 敌草隆原药

ICS65.100.20
G25
备案号：56355—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5121—2016
敌草隆原药
Diuron technical material
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
范围
规范性引用文件
要求
试验方法
目
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期...
次
附录A（资料性附录）敌草隆的其他名称、结构式和基本物化参数(3)
HG/T5121—2016
加
.........
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：宁夏新安科技有限公司。本标准主要起草人：张丕龙、谷兵、夏强军、张世梅、刘慧敏(5)
HG/T5121—2016
1范围
敌草隆原药
HG/T5121—2016
本标准规定了敌草隆原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期本标准适用于由敌草隆及其生产中产生的杂质组成的敌草隆原药。注：敌草隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
GB/T1601
GB/T 1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682-2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170—2008
GB/T 19138
3要求
3.1外观
农药丙酮不溶物测定方法
白色固体粉末或无色晶体。
3.2
技术指标
敌草隆原药还应符合表1的要求。敌草隆原药控制项目指标
表1
项
敌草隆质基分数/%
水分/%
pH值范围
丙酮不溶物\/%
日
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。(7)
指
97.0
0.5
标
6.0~8.0
0.2
HG/T5121—2016
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法—
试样与敌草隆标样在4000cm1
1～400cm1范的红外吸收光谱图应没有明显区别。敌草隆标样红外光谱图见图1。3600
3200
2800
2400
2.000
1.800
1600
波数/cm-1
1400
图1
敌草隆标样红外光谱图
1200
1000
800
400
600
液相色谱法一一本鉴别试验可与敌草隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌草隆的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.4敌草隆质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长254nm下对试样中的敌草隆进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。2
(8)
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级：
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水；敌草隆标样：已知质量分数，u≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；HG/T5121—2016
色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具有同等效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45um；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4
高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水)=55：45，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：254nm；
进样体积：5uL；
保留时间：敌草隆约11.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌草隆原药高效液相色谱图见图2。说明：
敌草隆。
2敌草隆原药高效液相色谱图
图2
(9)
HG/T5121—2016
4.4.5Www.bzxZ.net
测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）敌草隆标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g敌草隆的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针敌草隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中敌草隆峰面积分别进行平均。试样中敌草隆质量分数按公式（1）计算：
A2miu
Am2
式中：
-试样中敌草隆质量分数，以%表示；w
标样中敌草隆质量分数，以%表示；A2——试样溶液中敌草隆峰面积的平均值；AI——标样溶液中敌草隆峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；n2—
试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.6
充许差
敌草隆质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。称取的试样加人2mL丙酮溶解，并用水稀释至100mL，进行测定。4.7丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
(10)
（1）
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期3
5.1标志、标签和包装
HG/T5121—2016
敌草隆原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定敌草隆原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋（桶）净含量一般为25kg、50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定，5.2购运
敌草隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。5.3安全
本品属低毒除草剂。对黏膜和呼吸道有刺激作用。可经皮肤吸收。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗5.4验收期
敌草隆原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收：其各项指标均应符合本标准要求。
(11)
HG/T5121—2016
附录A
(资料性附录）
敌草隆的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分敌草隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下。IS(）通用名称：Diuron
中文化学名称：1.1-二甲基-3-（3,4-二氯苯基）脲CAS登录号：330-54-1
CIPAC数字代号：100
结构式：
VH-
实验式：C,HloCl2N2
相对分子质量：233.10
生物活性：除草
外观：纯品为无色晶体
熔点：158℃~159℃
蒸气压（25℃）：1.1×103mPa
溶解度（27℃）：水37.4mg/l，（25℃），丙酮53g/kg.硬脂酸丁酯1.4g/kg，苯1.2g/kg，微溶于烃类
稳定性：在中性介质中常温下稳定．温度升高时发生水解；在酸、碱介质中水解，加热到180℃～190℃分解
(12)
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