【HG化工标准】 重氧(18O)水

ICS65.080
G21
备案号：20512—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3930—2007
重氧(180)水
Heavyoxygen(18o)water
2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布本标准的附录A为资料性附录
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海化工研究院。本标准主要起草人：伍昭化、李献、杜晓宁、肖斌、陈代传、张丽雅。本标准为首次发布
HG/T3930—2007
1范围
重氧(180)水
HG/T3930—2007
本标准规定了重氧(18O)水产品的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本标准适用于通过水精馏法所制得的重氧(180)水。分子式：H218O
相对分子质量：20.0148（按2002国际同位素相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250数值极限的表示方法和判定方法GB/T6682-1992实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
同位素（isotope)
是指具有相同原子序数但质量数不同的核素。3.2
同位素含量（isotopeenrichment）是指某一元素的同位素混合物中某种同位素在该元素中所占的原子百分比。3.3
重氧水（heavyoxygenwater）
即H218O,是指水中的氧元素是由质量数为18的同位素氧原子组成。4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本标准。4.1同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的原子质量数。例如：18O表示氧元素中质量数为18的同位素氧原子。
4.2同位素含量的单位：atom%\A表示A元素的质量为m的同位素原子占A元素的原子百分数。例如：atom%18O表示质量数为18的同位素氧原子在氧元素中所占的原子百分数。4.3缩略语
atom%\A可用缩略形式表示为：at.%\A。5技术要求
5.1外观
HG/T3930—2007
无色透明液体。
5.2产品中180同位素含量和产品纯度低含量产品的质量技术指标应符合表1的要求表1低含量180重氧水技术指标
项
180同位素含量：at.%180
目
纯度（以电导率表示，25℃）/（μS/cm）高含量产品的质量技术指标应符合表2的要求。表2高含量180重氧水技术指标
项
180同位素含量：at.%180
目
纯度（以电导率表示，25℃）)/（μS/cm）6试验方法
指标
10.0
3.00
指标
95.0
3.00
试验中所用试剂和水，在没有特殊说明时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682一1992实验室用水规格和试验方法中的二级规格的水。6.1外观
目测。
6.2重氧水中180同位素含量的测定6.2.1原理
微量重氧水在真空状态下与定量的盐酸胍发生反应，产生的CO2气体经过冷冻除去杂质气体后，通过进样装置将纯净的CO2气体引入气体同位素质谱计进行18O同位素含量的测定，由质荷比为44～49的峰强度数据，计算得到CO2中18O同位素的含量，进而便可得知该重氧水中18O同位素的含量。6.2.2试剂和材料
6.2.2.1盐酸胍。
6.2.2.2无水乙醇。
乙醇：工业用。
6.2.2.3
6.2.2.4
基准水样95.0atom%。
6.2.2.5玻璃管：内径10mm。
6.2.2.6液氮。
6.2.2.7冷冻液：将液氮注人盛有酒精的容器中，不停搅拌，溶液温度逐渐降低，保持溶液温度稳定在-75℃～-85℃之间。
6.2.2.8真空油脂：2号。
6.2.3仪器设备和装置
6.2.3.1常用实验室设备。
6.2.3.2分析天平：分度值为1mg。6.2.3.3机械真空泵：抽气速率21/s。6.2.3.4真空计：检测限在1×10-1Pa以下。6.2.3.5高温电阻炉：温度能控制在（120士5）℃（400±5）℃。2
6.2.3.6微量注射器：量程10uL。HG/T3930—2007
6.2.3.7气体同位素质谱计，仪器分辨率大于200，同位素灵敏度大于10-5A/Pa，仪器的真空系统应达到5×10-6Pa。
6.2.3.8样品转化管（参见附录A中A.1)。6.2.3.9样品转化真空系统（参见附录A中A.2）。6.2.3.10样品进样器（参见附录A中A.3）。6.2.4分析步骤
6.2.4.1样品转化管及微量进样器的清洗样品转化管依次用自来水和二级水清洗烘干，存放于干燥器中备用。微量注射器在使用之前必须用待测样品清洗5次以上。6.2.4.2玻璃毛细管的制备
分别用自来水和二级水清洗玻璃管，并烘干，在氧气-煤气火焰上拉成毛细管，毛细管的一端被拉细拉长，并用火焰将其封死。
6.2.4.3封样
用微量注射器从取样瓶中吸取10μL水样，注入毛细管中，仔细检查，当管口不存在水珠时，用小火将其封死。
6.2.4.4真空系统的准备
用无水乙醇清洗真空活塞，待干燥后，涂上2号真空油脂，确保真空活塞密封完好，塞芯转动自如。启动机械真空泵，系统抽真空，当真空计指示到5X10-1Pa以下后，可以进行样品的转化。6.2.4.5重氧水的转化
准确称取0.0250g～0.0300g（称准至0.0001g)存放于干燥器中的盐酸胍，与毛细管水样同时移入样品转化管（附录A.1)中，并将其接入附录A.2中所示样品转化真空系统中，抽真空达到5X10-1Pa以下，用火焰将样品转化管的融封处封口。然后用力将样品转化管中的毛细管摔破，使盐酸胍和重氧水样品在样品转化管中充分接触。将此样品转化管放入马弗炉中，在（280土10）℃下反应3h。6.2.4.6二氧化碳试样的提取
将6.2.4.5中处理好的样品管放人进样器（附录A.3)中，将进样器与质谱计进样口连接，另一端插入冷冻液中以除去反应过程产生的杂质气体，然后通过质谱计将进样器抽至真空，再转动进样器侧面的扭断装置1，扭断样品转化管的细端2，使CO2进入气体同位素质谱计中，6.2.4.7同位素质谱分析
对同位素质谱计进行必要的校正之后进样，记录质荷比为44～49的峰强度数据。同一样品按照上述方法平行测定两次。
6.2.5测定结果的计算和表述
CO2气体中18O同位素含量的表示按式（1)计算at. % 180=L46 + l47 +2148 +214g221
式中：
144—_12C16O16O的峰强度，单位为毫伏（mV）；i=44
45——12C160170和13C16O160的峰强度之和，单位为毫伏（mV)；146———12C16O18O,12C170170和13C160170的峰强度之和，单位为毫伏（mV)；I47———12C17O18O,13C16O180和13C17017O的峰强度之和，单位为毫伏（mV)；148-——12C180180和13C17O18O的峰强度之和，单位为毫伏（mV)；149——13C18O18O的峰强度，单位为毫伏（mV）。(1)
HG/T3930——2007
由于自然界中13C和170的含量都非常低，它们之间互相结合的概率就更低，所以13C16O170，12C17017013C170170，13C170180的峰强度贡献值可以忽略不计。将44～49各峰的强度值代人上式计算，即可得到CO2中18O同位素的含量，此含量即为重氧水中180同位素的含量。
取两次平均值为产品的180同位素含量。6.2.6允许误差
平行测量相对误差要求如下：
≥10%180重氧水≤±1%
≥95%180重氧水≤士0.1%
6.3纯度
6.3.1原理
采用测量产品的电导率的方法来确定产品纯度。6.3.2仪器
6.3.2.1通常用实验室仪器
6.3.2.2电导率仪，测量范围：0μS/cm～10μS/cm，精度为0.01μS/cm，仪器具有温度补偿设置功能。6.3.3试剂
无水乙醇。
6.3.4分析步骤
6.3.4.1清洗电极
用无水乙醇清洗光亮电极三次以上，晾干备用。6.3.4.2测定
将电极插人取样瓶内的待测样品中，待读数稳定后记录测量值，平行测量两次。6.3.5测定结果的计算和表述
以两次测定的平均值为测定结果。6.3.6允许误差
平行测量结果的相对误差不大于2.0%。7检验规则
7.1本标准规定的项目为出厂检验的项目7.2以连续生产重氧水为一个批次，每个批次不得超过1kg。7.3每批产品的取样，应采用未拆封的医用一次性针筒移取1mL产品两次分别装人两个小的洁净色谱取样瓶中并密封，其中一个立刻进行检验：另一个作为留样，密封保存，同时注明生产厂名、产品名称、批号批量、取样日期和取样人姓名。留样应保存1个月。7.4检测结果按GB/T1250数值极限的表示方法和判定方法中修约值比较法判定。7.5产品检验部门按照本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果某一项指标不符合要求，则应重新自该批产品中取双倍量样品进行复验。若复验结果仍有一项指标不合格，则判该批产品为不合格品。
8标识、包装、运输和贮存
8.1标识
每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：企业名称和地址、产品名称、净质量、18O的含量值、产品纯度、生产批号、日期、本标准号。每个内包装单元上都应有标签，内容有：企业名称和地址、产品名称、净质量、18O的含量值、产品纯4
度、生产日期。
外包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、批号、本标准号和总质量。8.2包装
8.2.1内包装
HG/T3930—2007
采用硼硅酸盐玻璃瓶，聚四氟乙烯/硅橡胶垫，铝塑膜封口，产品包装规格有（10士0.1）g、（30土0.1）g、（50士0.1）g三种规格，并可以根据客户要求进行包装。8.2.2外包装
在硼硅酸盐玻璃瓶外用定型泡沫塑料包覆，再用木质纤维板箱包装或钙塑箱包装。8.3运输与贮存
本产品在运输与贮存时，防止雨淋、受潮、受冷和受热（温度不低于5℃、不高于60℃）。0
HG/T3930—2007
A.1样品转化管示意图
图A.1为样品转化管示意图。
一至系统真空接口；
融封处；
3毛细管。
A.2样品转化真空系统示意图
图A.2为样品转化真空系统示意图。一样品转化管；www.bzxz.net
玻璃阀；
—数字式真空测压计；
一缓冲罐；
一液氨冷阱：
真空泵。
附录A
（资料性附录）
图A.1样品转化管示意图
图A.2
样品转化真空系统示意图
A.3样品进样器
图A.3为样品进样器。
一旋转扭断装置：
一样品转化管。
图A.3
样品进样器
HG/T3930—2007
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