【HG化工标准】 纺织染整助剂 有机硅整理剂 硅含量的测定

HG/T 5081-2016.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Silicone finishing agent-Determination of silicon content.
1范围
HG/T 5081规定了有机硅整理剂中硅含量的硅钥蓝分光光度测定法。
HG/T 5081适用于有机硅整理剂产品中硅含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
2原理
试样与氢氧化钠在高温下碱熔融分解，有机硅转变为可溶性硅酸盐，以水浸取熔融物，在酸性溶液中加人钥酸铵使形成硅钥络合离子，在草酸存在下硅钥络合离子被抗坏血酸还原成硅钥蓝、采用分光光度计于波长810nm处测定硅含量。
4试剂和材料
4.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
4.2 盐酸溶液(1+1):盐酸与水的体积比为1 : 1。
4.5 L-抗坏血酸溶液: 50 -g/L。
现配现用。
4.6硅标准储备溶液:此溶液1mL含1.0mgSi。
称取2.1394g优级纯二氧化硅(CAS号: 7631-86-9。预先在1000°C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温)于铂坩埚(5.2)中，加入5g碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g碳酸钠，在950°C熔融20min。冷却，在聚四氟乙烯塑料烧杯(5.5) 中用热水浸出。冷却，移人10000mI.聚乙烯容量瓶(5.6) 中，用水稀释至刻度。有效期3个月。