【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第13部分:钒含量的测定

GB/T 20975.13-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 13 : Determination of vanadium content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了苯甲酰苯胲分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中钒含量。
GB/T 20975.13适用于铝及铝合金中钒含量的仲裁测定。苯甲酰苯胲分光光度法测定范围:0.0005% ~1.00%。硫酸亚铁铵滴定法测定范围:> 1.00% ~12.00%。
2规范性引用文件
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GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
苯甲酰苯胲分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化,在硫酸-磷酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下,以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胲形成的黄色络合物。于分光光度计波长440nm处,测量其吸光度,以此测定钒含量。六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1磷酸(ρ=1.69 g/mL)。
4.2.2过氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
4.2.3氢 氧化钠溶液(200 g/L),贮存于聚乙烯瓶中。
4.2.4硫酸(1+1)。
4.2.5亚硫酸钠溶液(30g/L),用时配制。
4.2.6高锰 酸钾溶液(1 g/L)。