【GB国家标准】 稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定

GB/T 14635-2020.Rare earth metals and their compounds-Determination of total rare earth content.
1范围
GB/T 14635规定了稀土金属及其化合物中稀土总量的测定方法。
GB/T 14635适用于稀土金属及其化合物中稀土总量的测定。本标准共包含两个方法:方法1草酸盐重量法,方法2 EDTA滴定法。方法1适用于单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定,测定范围见表1;不适用于以铒、铥、镱、镥为主体或钍、铅含量各大于0.1%的单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定。方法2适用于单一稀土金属和以重稀土钬、铒、铥、镱、镥为主体的混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定,测定范围见表2;不适用于单一稀土相对纯度小于99.5%,其他杂质元素含量大于0.5%的单一稀土金属及其化合物中稀土总量的测定;不适用于钍、钪、锌含量各大于0.1%的物料中稀土总量的测定。
2方法1:草酸盐重量法
2.1 方法原理
试料经酸分解后,氨水沉淀稀土,以分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土,在pH 1.8~2.0 的条件下用草酸沉淀稀土,以分离铁等。于950 °C将草酸稀土灼烧成氧化物,称其质量,计算稀土总量。当本标准的两个方法的测定范围出现重叠时,通常以准确度较高的方法1作为仲裁方法。
2.2试剂和材料
2.2.1高氯酸(ρ=1.67 g/mL)。
2.2.2过 氧化氢(30%)。
2.2.3盐酸(1+1)。
2.2.4硝酸(1+1)。
2.2.5氨水(1+1)。
2.2.6 草酸溶液(50 g/L)。
2.2.7 氯化铵-氨水洗液:100 mL水中含2 g氯化铵和2 mL氨水(2.2.5)。
2.2.8草酸洗液(2 g/L)。
2.2.9盐酸洗液:100 mL水中含2 mL盐酸(2.2.3)。
2.2.10精密pH试纸(0.5~5.0)。
2.2.11甲酚红溶液(2 g/L) ,50%乙醇溶液。