【GB国家标准】 土壤中邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法

GB/T 39234-2020.Determination of phthalate esters in soil-Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
1范围
GB/T 39234规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。
GB/T 39234适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定,目标物包括:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯、邻苯二甲酸二正辛酯。
其他邻苯二甲酸酯的测定参考使用。
本标准测定邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.02 mg/kg~0.07 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg~0.28 mg/kg(参见附录A)。
2规范性引用文件
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HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
3原理
采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯,利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片离子的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯(或重蒸馏分析纯，储存于玻璃瓶中)的试剂和全玻璃重蒸馏水。
4.4硅胶:优级纯,100目~200目,在马弗炉中400℃烘6 h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
4.5正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂。
用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按1 : 1的体积比混合。
4.6正己 烷-丙酮(4+1)混合溶剂。
用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按4 : 1的体积比混合。
4.7 邻苯二甲酸酯标准物质:纯度≥98%。