【HG化工标准】 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第2部分:4-氨基偶氮苯的测定气相色谱-质谱法

HG/T 4963.2-2016.Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene Gas chromatography-mass spectrography.
1范围
HG/T 4963.2规定了采用气相色谱质谱法(GC-MS) 检测涂料印花色浆产品中4- 氨基偶氮苯(见附录A)的方法。
HG/T 4963.2适用于各类剂型涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸钠还原裂解，通过控制裂解温度与裂解时间使4-氨基偶氮苯的偶氮键不断裂。用溶剂萃取裂解液中的4-氨基偶氮苯，浓缩后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测，使用特征离子峰面积外标法定量。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4. 3. 3修约值比较法进行。
4.2试剂和材料
4.2.1氯化钠。
4.2.2氢氧化钠溶液: 20 g/L。
4.2.3丙酮。
4.2.4连二亚硫酸钠 (保险粉)。
4.2.5无水 亚硫酸钠。
4.2.6无水硫酸钠。