【GB国家标准】 染料及染料中间体 水分的测定

GB/T 2386-2014.Dyestuffs and intermediate of dyes-Determination of moisture content.
1范围
GB/T 2386规定了染料及染料中间体水分的测定方法。
GB/T 2386适用于各类染料、染料中间体水分的测定,其中卡尔●费休法及卡尔●费休改良法适用于染料及染料中间体中微量水分的测定,但不适用于能与卡尔●费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2374-2007 染料染 色测定的一般条件规定
GB/T 8170-2008 数值修约 规则与极限数值的表示方法和判定
3试验方法.
3.1溶剂抽提法
3.1.1 试剂
试剂应符合如下要求:
a) 甲苯:化学纯。
b)二甲 苯:化学纯。
3.1.2仪器和设 备
所用设备应符合GB/T 2374-2007 中第4章的规定,设备包括:
a) 架盘天平:感量不大于0.1 g.
b)水分测定器 ,结构见图1.
3.1.3测定步骤
在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放人被测试染料样品20 g~50 g(精确至0.1 g),加入100 mL~125 mL用水饱和过的甲苯或二甲苯,将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后，置于加热浴中加热,使甲苯或二甲苯沸腾回流，控制回流速度,使冷凝液以每秒钟2~5滴的速度从冷凝管末端滴下。当刻度帽中水的体积不再增加.上层溶液变为透明时,则停止加热,冷却30min,从刻度帽中读出水的体积;若上层溶液呈现浑浊,则将接受管放人温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数;若冷凝管内壁沾有水滴,可加大火焰或增加电压,加热数分钟,把水滴冲进接受器，然后冷却到室温读数。仍无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮人接受器中,然后冷却到室温读数。