【HG化工标准】 工业用4-氯丁酰氯

ICS71.080.30;71.080.99
备案号：6533265335-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5396~5399—2018
工业用4-氯丁酰氯、
工业用2-硝基亚氨基咪唑烷、
工业用甲基硝基胍和工业用硝基胍(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5396—2018
工业用4-氯丁酰氯·
HG/T5397—2018bzxz.net
HG/T5398—2018
HG/T5399—2018
工业用2-硝基亚氨基咪唑烷….
工业用甲基硝基胍
工业用硝基胍
...........
.............
（35)
ICS71.080.99
备案号：65333—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5396—2018
工业用4-氯丁酰氯
4-Chlorobutanoylchlorideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5396—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：雅本化学股份有限公司、湖北博凯医药科技有限公司。本标准主要起草人：刘丽萍、陈裔杰、郭秀玲、曹科文。(3)
工业用4-氯丁酰氯
HG/T5396-—2018
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用4-氯丁酰氯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于由丁内酯和氯化亚砜在催化剂作用下反应制得的4-氯丁酰氯。分子式：C,H.Cl,O
结构式：CIM
相对分子质量：141.00（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191
包装储运图示标志
GB/T614
GB/T4472
GB/T6678
GB/T6680
GB/T8170
GB/T9722
GB15603
3要求
化学试剂折光率测定通用方法
化工产品密度、相对密度的测定化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
常用化学危险品贮存通则
工业用4-氯丁酰氯的技术要求应符合表1的规定。(5)
HG/T5396—2018
4-氯丁酰氯，w/%
-丁内酯，w/%
α-氯代-4-氯丁酰氯，w/%
4-氟丁酸酐，w/%
4-氯丁酸，w/%
其他未知单一杂质，w/%
折射率 n
密度（20℃）/（g/cm）
试验方法
一般规定
表1技术要求
一等品
合格品
无色或淡黄色液体，无机械杂质≥99.0
1.458~1.468
1.250~1.260
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2外观
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。≥98.0
1.458~1.468
1.250~1.260
4.34-氯丁酰氯、-丁内酯、α-氯代-4-氯丁酰氯、4-氯丁酸酐、4-氯丁酸的测定4.3.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。4.3.2仪器
4.3.2.1气相色谱仪：配有分流装置以及氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，色谱仪灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析需要。4.3.2.2色谱工作站或数据处理机。4.3.2.3微量注射器：0.5μL或1.0μL。4.3.3试剂
4.3.3.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.3.3.2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.3.3.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。2
色谱样及色谱操作条件
HG/T5396—2018
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件固定相
柱长×柱内径×膜厚
起始温度/℃
保持时间/min
升温速率/（℃/min）
最终温度/℃
保持时间/min
进样口温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
柱流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
测定步骤
5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
30m×0.32mm×0.25μm
启动气相色谱仪，按表2的色谱操作条件或其他合适的条件调节仪器，稳定后进样分析，用色谱工作站或数据处理机计算结果。4-氯丁酰氯和其他组分采用校正面积归一化法定量分析。4.3.5
结果计算
工业用4-氯丁酰氯和其他组分含量w，数值以%表示，按公式（1）计算：Af
式中：
一测定组分的质量分数，以%表示；w
一测定组分的峰面积；
f——测定组分的相对校正因子；A，—组分i的峰面积；
f.—组分的相对校正因子。
该物料极易与水发生反应，导致4-氯丁酰氯含量降低、其他组分含量增高。在检测4-氯丁酰氯及其他组分含量项目时，应控制实验室环境相对湿度至50%以下，且临用新配。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，4-氯丁酰氯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%，-丁内酯两次平行测定结果的相对差值不大于0.02%，α-氯代-4-氯丁酰氯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%，4-氯丁酸酐两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%，4-氯丁酸两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。(7)
HG/T5396-—2018
4.4折射率的测定
按GB/T614的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.2%。4.5密度的测定
按GB/T4472的规定，来用密度瓶法进行测定，测量20℃下的密度。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.2%。5检验规则
5.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2工业用4-氯丁酰氯以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于1t为一批，或按生产周期进行组批，最大不超过5t。
5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数，采样应符合GB/T6680的规定。取样过程应注意对取样区域相对湿度进行控制，相对湿度应不大于RH50%，如超过会对产品中4-氯丁酸酐的检验结果产生负影响。样品转移过程应放在干燥器中，检测环境应同样控制相对湿度不大于RH50%。5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、标签、包装、运输和贮存6.1标志、标签
工业用4-氯丁酰氯产品包装容器上应涂印清晰、明显、耐久的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
生产厂名称、地址；
批号；
生产日期；
本标准编号；
净重；
GB190中规定的“有毒品”“腐蚀品”标志1；GB/T191中规定的“向上”“怕晒”“怕雨”标志。生产厂应保证每批出厂的工业用4-氯丁酰氯都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有6.1.2
一定格式的质量证明书，内容至少包括：a）
产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
复验日期/有效期；
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。4
e）批号；
本标准编号；
数量；
检验项目、检验结果和检验结论；检验人、检验报告批准人签章。i
6.2包装
HG/T5396—2018
工业用4-氯丁酰氯用塑料桶包装，或根据用户要求使用符合安全规定的包装物进行包装。包装要求密封，不可与空气、水接触。6.3运输
工业用4-氯丁酰氯在运输过程中应有遮盖物，确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时单独装运，严禁与水、强碱、氧化剂、醇、胺等物品并车混装运输。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。运输途中严防日晒、雨淋，车速不宜过快，不得强行超车。搬运时要轻装、轻卸，防止包装容器损坏。
6.4贮存
工业用4-氯丁酰氯应按GB15603的相关规定进行贮存。应贮存在温度不超过30℃，相对湿度不超过80%，通风、干燥的库房内。贮存时应远离火源和热源，防止日晒、受潮，并有防静电措施。包装必须密封，容器开封后应重新有效封口，防止受潮。必须重新仔细封口。应与还原剂、氧化剂等分开存放，切忌混储。
HG/T5396—2018
A.1典型色谱图
附录A
（规范性附录）
4-氯丁酰氯含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值4-氯丁酰氯含量测定的典型色谱图见图A.1。10
说明：
未知物；
未知物；
未知物；
y-丁内酯；
4-氯丁酰氯；
未知物；
未知物；
-4-氯丁酸；
a-氯代-4-氯丁酰氯；
未知物；
未知物；
-4-氟丁酸酐；
未知物。
图A.14-氯丁酰氯含量测定的典型色谱图各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。(10)
峰序号
组分名称
未知物
未知物
未知物
y-丁内酯
4-氯丁酰氯
未知物
未知物
4-氯丁酸
各组分相对保留值和相对校正因子相对保留值
a-氯代-4-氯丁酰氧
未知物
未知物
4-氯丁酸酐
未知物
相对校正因子的测定
HG/T5396—2018
相对校正因子
-丁内酯（AR）、4-氯丁酰氯（工业级）、4-氯丁酸（工业级）、α-氯代-4-氯丁酰氯（自制）、4-氯丁酸酐（自制）。
分析步骤
准确称取一定量的上述标准品（称量精确至0.0001g），配制成与样品中各组分含量相当的校准用试液，在与样品测定相同的试验条件下进行试验，测量各组分的峰面积，以4-氯丁酰氯为参比计算各杂质组分的相对校正因子（未知杂质组分的相对校正因子设为1.00）。A.3.3相对校正因子的计算
4-氯丁酰氯中各组分相对校正因子f：，按公式（A.1）计算：Agm
式中：
A，—4-氯丁酰氯的峰面积；
校准用试液中杂质组分的质量的数值，单位为克（g）；A
-组分i的峰面积；
-校准用试液中4-氟丁酰氯的质量的数值，单位为克（g）。校正因子应实际测定，并应定期进行校验。(11)
HG/T5396—2018
B.1危险警告
附录B
(资料性附录）
工业用4-氯丁酰氯是可燃有害液体，遇水剧烈反应，对皮肤、呼吸道、眼睛有强烈刺激作用，遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。有腐蚀性。B.2
安全措施
工业用4-氯丁酰氯应密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式半面罩防毒面具，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
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