【GB国家标准】 钨矿石、钼矿石化学分析方法第22部分:锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

GB/T 14352.22-2021.Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part 22: Determination of antimony content-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry.
1范围
GB/T 14352的本部分规定了氢化物发生:原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中锑含量。
GB/T 14352.22适用于钨矿石、钼矿石中锑含量氢化物发生原子荧光光谱法的测定。
本方法锑的检出限为0.12 ug/g.
本方法锑的测定范围为0.2 rg/g~100 pg/g.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法.
GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一 般规定
3原理
样品经过硝酸氢氟酸硫酸分解,制备成试样溶液。溶液中五价锑经硫脲抗坏血酸溶液还原为三价锑。三价锑离子与硼氢化钾反应生成锑化氢,由载气(氩气)导人原子化器,在锑的高强度空心阴极灯照射下,生成的基态锑原子被激发至高能态，在去活化回到基态时,发射特征波长的荧光,其荧光强度与试样中锑的含量成正比,采用校准曲线法定量测定溶液中锑的量。
5仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.1 mg。
5.2原子荧光光谱仪,附锑特种空心阴极灯。
5.3 控温鼓风干燥烘箱:常温~300 °C ,控温精度士1 °C。
5.4 控温电热板:最高温度为250 °C ,控温精度士5 °C。
6样品
6.1 按照GB/T 14505的相关规定，样品粒径应小于0.097 mm。
6.2 样品应在105 °C烘箱中预干燥2 h,含硫化物的样品在60 °C~80 °C的鼓风干燥烘箱内干燥2 h~4h,然后置于干燥器中,冷却至室温。