【HG化工标准】 代替HG/T 3753 2004 6-溴-2,4-二硝基苯胺

HG/T 3753-2014.6- Brmom-2，4-dinitroaniline.
1范围
HG/T 3753规定了6-溴2,4-二硝基米胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3753适川于6-澳-2,4-二硝基米胺的户品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2386  2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T2384染料中间体熔点范围测定道川方法
GB/T 6678 2003 化工户品采样总则
GB/T 6682 2008 分析实验室川水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 2008 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170 2008 中4.3. 3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在白然光线下采用日视评定。
5.36-溴-2,4-二 硝基苯胺纯度的测定
5.3.1方法原理
采川反相高效液相色谐法,在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-澳-2,4-二硝基米胺及其有机杂质,经紫外检测器(345nm)检测,用峰面积归--化法计算6-澳-2,4-二硝基苯胺的纯度。
5.3.2仪器设备
5.3.2.1 液相色谱仪:输液梨,流量范围0. 1 ml./min~5.0 ml./min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.3.2.2色谐柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm。
5.3.2.3 色谐工作站或积分仪。
5.3.2.4 超声波发生器。
5.3.3试 剂和溶液
5.3.3.1甲醇:色谱纯。
5.3.3.2 水:经0. 45 pm滤膜过滤。
5.3.4 色谱操作条件
5.3.4.1流动相:甲醇 与j水的体积比为60: 40。
5.3.4.2波 长:345 nm。
5.3.4.3流量:1.0 ml./ min.
5.3.4.4进样 量:20 μl。
5.3.4.5柱温:常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。