【国家标准】 林业生物质原料分析方法 灰分的测定

ICS79.010
中华人民共和国国家标准bZxz.net
GB/T36057—2018
林业生物质原料分析方法
灰分的测定
Method for analysis of forestry biomass--Determination of ash content2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家林业局提出。
本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会（SAC/TC416)归口。GB/T36057-—2018
本标准起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所、华南农业大学、江苏旭华圣洛迪新型建材有限公司、厦门市格灵生物技术有限公司。本标准主要起草人邹献武、秦特夫、李改云、王清文、李靖、陈智勇。1
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1范围
林业生物质原料分析方法
灰分的测定
本标准规定了林业生物质原料中灰分的测定方法本标准适用于木材、竹材等林业生物质原料中灰分含量的测定。规范性引用文件
GB/T36057—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T358142018林业生物质原料分析方法样品处理方法8林业生物质原料分析方法取样方法GB/T35820-2018
GB/T36055-2018
3林业生物质原料分析方法含水率测定3原理
在严格控制时间、样品质量、设备规格，温度在（550士10）℃等条件下，通过测定样品在空气中加热后剩余物的质量占绝干样品总质量的百分比来测定灰分。4仪器和装置
马弗炉
要求具有程序升温控制，能在指定的时间内达到规定温度，且能保持恒温。马弗炉内的通风速率为每分钟5次～10次，以满足在加热过程中生物质原料燃烧过程不缺氧。4.2
2灰血
由情性材料制成，其尺寸为装入样品后，灰血底样品面密度不超过0.1g/cm。4.3天平
感量0.1mg。
4.4干燥器
装有蓝色的变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂的干燥器。5干燥箱
带有自动控温和鼓风装置·能将温度控制在（105士2）℃范围内。6电炉
带有温度调节器。
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GB/T36057—2018
5试剂
乙酸镁乙醇溶液：将4.05g乙酸镁[Mg（Ac）·4H，O］溶于50mL蒸馏水中，以95%化学纯级的乙醇稀释至100ml.。
6林业生物质粉末样品的制备
总体要求
样品原料按来源和形态分为木材、非木材原料和其他生物质原料三类，最终制备的粉末样品量应均不少于200g。当样品量少于200g时，在不影响测定过程的前提下应补充说明样品总质量6.2原料采集、处理及水分测定
按照GB/T35820—2018和GB/T35814—2018，对林业生物质原料进行试样的采集和处理，并按照GB/T36055一2018所述方法测定林业生物质原料的含水率（湿基）。7灰分含量测定方法
7.1试验步骤
在马弗炉中加热一个或多个空灰Ⅲ至（550土10）℃，至少保持60min。取出灰Ⅲ，在耐热板上冷却灰皿5min～10min.然后放入装有干燥剂的干燥器中，冷却至环境温度。当灰皿冷却后.称量空灰皿质量，并记录结果为m1。
在称重之前将分析样品均匀混合·放置2样品在灰川底部.均匀摊开。称量空灰和样品的质量精确到0.1mg·并记录结果为m。如果预计灰分含量很少，则使用更天质量的样品和更天容量的灰Ⅲ来提高精确度。
将装有试样的灰血先在电炉上碳化·然后再将灰皿放在冷马弗炉内·以5℃/min的升温速度升至250C.维持此温度60min.使挥发份在燃烧前挥发.继续将马弗炉以5C/min的升温速度升至550℃.保持马弗炉内温度在（550±10）℃至少120min。从马弗炉中取出灰血.将灰血放在耐热板上冷却5min10min，然后放人装有干燥剂的干燥器中，冷却至环境温度。当达到环境温度时，立即称量灰皿的质量.精确到0.1mg·记录结果。将样品放回（550土10）℃的马弗炉内，继续灼烧30min，直至两次称量的质量变化小于0.2mg。空灰血和灰分的质量称量记录结果为ms：
7.2灰分含量结果计算
基于干燥基的样品的灰分含量A。按式（1)计算：mg-m
式中：
空灰血的质量，单位为克（g）；100
100-Ma
空灰皿和试验样品的质量，单位为克(g)；空灰血和灰分的质量，单位为克（g）：Ma
测定试验样品水分的质量分数，%。2
....(1)
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结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。7.3
高二氧化硅含量样品灰分含量测定GB/T36057—2018
有些草类原料的灰分中含有较多的二氧化硅，在灼烧时残余物易融熔结成块状物，致使黑色碳素不易烧尽。此时可延长灼烧时间，直至残余物颜色变浅为止。者仍不能使黑色碳素烧尽，则可采用如下方法：称取2g样品于预先灼烧并已称量的灰Ⅲ（空灰皿质量的称量记录结果为m，）底部，均匀摊开。称量空灰血和样品的质量精确到0.1mg·并记录结果为ms。用移液管吸取5ml.乙酸镁乙醇溶液，注入盛有样品的灰血中。用铂丝搅拌直至样品全部被润湿，以极少量蒸馏水洗下铂丝上的样品，微火蒸干并灰化后.移入马弗炉，在（550土10）℃高温购烧至残余物中无黑色碳素，按7.1操作称量出试样残余物的质量，并记录结果为m1。同时做一空白试验，吸取5mL乙酸镁乙醇溶液于另一个灼烧并称量的灰血中，微火蒸干后，移入马弗炉，在（550士10）℃高温灼烧，灼烧时间和称量步骤与试样相同，称量出空白试验残余物的质量，并记录结果为m4。基于干燥基的样品的灰分A。按式（2)计算：mt-me
式中：
空灰Ⅲ的质量，单位为克（g）；100
空灰血和试验样品的质量，单位为克（g）；空白试验残余物的质量，单位为克（g）；试样残余物的质量，单位为克（g)；测定试验样品水分的质量分数，%。Mad
结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。8精密度
灰分含量测定的重复性界限和再现性临界差如表1所规定。表1试验结果允许的最大差值（干燥基）灰分/%
9试验报告
试验报告应至少包括以下信息：a)
重复性界限
算术平均值的2.0%
样品信息：试验或测试样品的名称种类、尺寸、数量，取样信息等：所使用的标准，包括标准名称、标准号；所使用的试验方法；
试验结果；
试验中观察到的异常现象；
试验人员、日期。
再现性临界差
算术平均值的3.0%
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