【行业标准】 菜籽油中芥酸的测定

TCS 67.200.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2002—2011
菜籽油中芥酸的测定
Determination of erucic acids in rapeseed oil2011~09-01 发布
2011-12-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照G/T1.1—2009给比的规则起常。本标准由中华人民共和国农业部农产品加工局提出并归口NY/T2002--2011
本标准起草单位：中国农业科学院汕料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标谁主要起草人：李磨武、张文、」小霞、李英、周海燕、姜俊，1
YIKANKAca
1范围
菜籽油中芥酸的测定
本标准规定了气相色谱法测定菜籽油中芥酸含量的方法。本标灌适用于菜籽油中芥酸含的测定：本标准检出限为0.05%。
2规范性引用文件免费标准下载网bzxz
NY/T 2002—2011
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GB/T6682分析实验室用水规格科试验方泌3原理
试样齐峻凸油经氢氧化钾一甲醇在加热条件下中化后，以气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，峰询积一化法定量。
4试剂
除非势有说明，均使而分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1无水乙醚：色谱纯。
4.2石汕醚：沸程为60%-90℃。
4.3无水甲醇(CIHI,O)。
4.4氢氧化钾(KOI)。
4.5氯化钠(NaCI)。
4.6石醚一无水乙醚混介液（体积百分比为1：1)：胺等体积的石泄醚和尤水乙醚混介：4.7氢氧化钾-甲醇溶液5cK(H=0.5mal/L)]：称取2.8g氢氧化(4.4)），加人100m无水甲醇(4.3)。
4. 8脂腰甲酷称雅品:C2o.Ch.0.Gnc.Ci1.C、ChatrC::Cg+2,Ch:3.Canc、CarCa.aCz2、C24C24：，纯度不低99%
4.9脂肪酸甲酯标准品工作溶液：脂肪酸甲酯标准品（4.8)，用石油醛（4.2)稀释，配置成各单个脂肪酸中酯标准工作溶液和混合脂肪酸甲酯标准上作溶液，其浓度为100μg/mL，该标准下作溶液在一18℃下，叫以稳定储藏1个月。
5仪器设备
5.1气箱色谱仪：帮有氨火焰离子化检测器(FID）5.2电子天平：感量1g。
5.3电热恒温水浴锅：室温至05℃：5.4旋满振酱帮。
5.5具盖螺口试管：25mL..
HYKAONIKAca
NY/T 2002---2011
6试样制备
按GB/T5324逆行托样和分样，
7分析步骤
7.1油脂试样甲酯化
称取25mg精确到1mg菜籽汕样品，置于25mL只盖螺口试管（5.1)中，加人石油醚无水2醚混合液（4.G)2mT旋涡振摇，待油样溶解后.可孤人氢氧化钾-.甲停溶液（4.7)1mL，旋涡混句，60℃反成30Ini11取出冷却室室温后.浩管壁加水静置分层，取点清液待测7.2色谱分析
7.2.1测定
取1I样液(7.1)十进样瓶，用以下色谱条件可气相色谱检测，得到样液每个脂贴酸中酯的峰而积和保留时间，通过与脂防酸巴酯标准溶液图谱比对定性，峰面积归化法计算比样液中酸中酯的含量：
7.2.2色谱参考条件
7.2.2.1色谱柱：（50%氰内满）-币基聚硅氧烷，弧极性毛细管柱，35m×0.25mm×0.25m，或相当者：
7.2.2.2进样口度：250℃：
7.2.2.3检测器温度：280℃
7.2.2.4柱温箱温度梯度：初始温度100℃，以5℃/min升温至180℃保持30min，再以3℃/min升温至240℃保持8min：
7.2.2.5裁气：氛气；
7.2.2.6载气流速：1.0ml/min：7.2.2.7分流比：30：1：
7. 2.2. 8 进样量:1 μL..
8结果计算
试料中芥酸的含量（W：)以面积百分数(%)表示，按式(1)计算：Wean
式中：
Ae X 100
试料中芥酸的含量，单位为南百分率（%）：W
A2：：样液中并酸甲酯的峰面积A，…样液中脂游酸甲酯1的峰而科。测定结果取其两次测定的算术平均值.计算结果保留至小数点后一位。9精密度
9. 1 重复性
在再复性条作下，获得的两次独测试结果，对丁面积分数大于5%的结果，绝对差值成不大丁1为；对于而积分数小于等于5%的结果，绝对差值成不大于0.2%。9.2再现性
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NY/'T 20022011
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果，对于面积分数大于5%的结果，绝对差值应不大于3%：对于而积分数小于等了~5%的结果，绝对差值应不大于0.5%。iKAONrKAca
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