【国家标准(GB)】 车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法

GB/T16113—1995
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车问空气中三硝基中的浓度.本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1H起实施。
本标准由中华人民共和国『生部提出。本标雅起草单位：辽宁省劳动卫生研究所。本标准主要起草人：程玉琪、张颖。本标准山卫生部委托技术归口单位巾国防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
车间空气中三硝基甲苯的
气相色谱测定方法
Workplace air-Determinatiun or 2,4,6-trinitrotoluene-Gas chromatogruphic methud本标准规定了气相色谱法测定车间空气中三硝基甲苯浓度的方法。CB/T 16113
本标准适用于生产和使用一硝基甲苯的车间空气中一硝基甲苯浓度的测定2原理
用滤料采集空气中--硝基甲苯.用苯洗脱，经(V-17.QF-1混合色谱柱分离后，以电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。3器
3.1采样夹。
3.2滤料,慢速定量滤纸。
3.3注射器，100mL。
3.4微量注射器.5mL，1Lc
3.5其塞比色管，10mL
3.6气机色谱仪，电子铺获检测器（\3Ni源）。0.003ng三硝基甲苯给出的信噪比不低于3：1。位谱柱柱长211，内径3mm玻璃柱或不锈钢柱。OV-17:QF-1 :Chromxorbh WAwDMCS-21.5:100.性温:210℃。
汽化室温度：250℃
检测室温度：250。
载气（氮气）：50mL/min。
4试剂
4.1苯,分析纯，重蒸馏。
4.22.1,6-三硝基甲苯，
4.3OV-17,色谱固定液，
4.4QF-1,色谱固定液，
4.5 Chromosorb W AW-DMCs担体，60~80 日。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
5采样
GB/T 16113—1995
将滤纸置于采样爽中夹紧，连接100mL 注射器,以 31./min的速度抽取200mL空气，6分析步骤
6.1对照试验将装好滤膜的采样夹带到采样点、除不采集空气外，其余操作同样品.作为样品的空白对照。
6.2样品处理将采过样的滤纸放入只案比色管中，加5mL苯，时时振摇，洗脱30mi，洗脱溶液供测定用，
6.3标准曲线的绘制用称量法以苯为溶剂配制含三硝基甲苯分别为 0.02,0.04,0.1,0.2g/ml.的标准溶液。进样5uL，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以三硝基甲苯的含量（g)对峰高作图.绘制标准曲线。保留时问为定性指标。6.4测定取5iL样品溶液进样.用保留时间定性，用峰高定量。一硝案色谱图见图1
:硝苯甲
时间。min
图1三硝基甲莱色谱图
7计算
7.1按我(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。武中：Vbzxz.net
Ve=V×273-*
标状说下的样品体积，：
样品体积,Li
温度℃.
大气压力，kPa，
7.2按武(2)计算硝基中苯的浓度。1000
·（2）
式中：
GB/T16113—1995
空气中三硝基甲苯的浓度，mg/m：从标准曲线上查出的三硝基甲萃的含量，ug：V.标准状况下的样品体积.L。
8说明
8.-1本法检山限为3X10-5μg（进样5μl.液体样品）,测定范用为0.110mg/m，当-硝基甲苯浓度为0.01，0.02，0.04.0.10.0.40叫/mL时，变异系数分别为7.9%+4.9%，7.85.3.2%，4.2%，8.2要注意采样夹的气密性。采样时防止污染，事先将滤纸放入滤膜爽并置于样品盒中备用。本法的采样效率大于98.8%。滤纸采样后，用苯在室温下处理30min，三硝基甲苯的洗脱率均为96.7%8.3样品选送到实验率后，将滤纸样品面向内折叠.放入是比色管中，可长期保存。8.4用举配制的三硝基甲苯标准贮备液（1mL=0.5mg），在冰箱中至少可稳定3个月。8.5采样现场共存保留时间与一硝基甲苯相近的物质时，下扰测定。此时可通过变更色谱案件来非除。但是在通常的情况下，生产或使用现场不存在干抗物质。
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