【国家标准(GB)】 锡酸钠化学分析方法 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
CB/T23278.3—2009
锡酸钠化学分析方法
第3部分：砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of sodium stannatePart 3 : Determination of arsenic content--Molybdoantimonyarsenale blue spectrophotometric method2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：-一第 1部分:量的测定
第2部分：铁量的测定
-一第3部分：砷量的测定
碘酸钾滴定法：
1,10-二氮杂菲分光光度法；
砷锑蓝分光光度法；
原了吸收光谱法：
一：第4部分铅量的测
-第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第6部分：游离碱的测定中和滴定法；第7部分：碱不落物的测定重量法；第&部分：硝酸盐含量的测定
离了选择电披法：
本部分为3部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由云南锡业集团有限贡任公司负责起草。本标准由柳州华锡集团公司、云南红河州出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：解惠芳、杨白华、林文霜、叶素娟、江寨伸、王丽仙。品成伴网httn：/
GB/T 23278.3—2009
1范围
锡酸钠化学分析方法
第3部分：碘量的测定
砷锑钼蓝分光光度法
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中砷含量的测定。本部分适用于锡酸钠中砷含量的测定，测定范围为0.0002%～0.005%。2方法提要
GB/T 23278.3--2009
试料以水溶解，在稀硫酸介质中，用氯化亚锡、金属锌将砷还原为砷化氢气体，用碘-碘化钾溶液吸收，砷与、钼生成蓝色的锑钳蓝，十分光光度计波长700Ⅱm处测量吸光度。3试剂与装置
试验用水均为三级蒸馏水。
3.1无砷锌粒（3mm虾mm)。
3.2硫酸(pl,84 g/rmL)。
3.3硫酸(1+1)。
3.4硫酸（1+6），
3.5 盐酸(pl, 19 g/mI)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7酒石酸溶液（300g/L）。
3.8氯化亚溶液（400g/L）：称取40g氯化亚锡（SnCl·2H，O)于200ml烧杯中，加约80ml.盐酸（3.5），盖上表Ⅲl，微热使溶液完全清亮，冷至室温，以盐酸（3.6)稀释至100mL，混勾。3.9吸收液（2g/L）：称取1g碘片和5g碘化钾混勾后，用水溶解并稀释至500mL。3.10抗坏血酸浴液（30g/L）：现配现用。3.11钼酸铵溶液(40 g/L)。
3.12酒不酸锑钾溶液（4.5g/1.），3.13显色溶液：取50mL硫酸（3.4),25mL抗坏血酸溶液（3.10),20mL钳酸铵溶液（3.11）,5mL酒石酸锑钾溶液（3.12)混匀。用时现配。3.14神标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（顶先在105℃士5℃烘干到恒重，基准试剂）于150mL烧杯，用10mL氨氧化钠液（200/1）溶解，加5mL硫酸（3.3）,0.5mL过氧化氢（30%），加热煮沸10min，羚却笔室温。移人1000mL容量最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL会含100 μg 砷。
3.15砷标准游液：移取25.00mL砷标准贮存溶液，置于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 mL 含 5 μg 砷。
3.16砷化氢发牛及吸收装置（见图1)。GB/T23278.3—2009
-150mL发生瓶；
半球状空心口塞；
医川胶普
导气管；
-25tnL吸气管（导管搏入吸收液高度不得低于7cm8cn）。图1砷化氢发生及吸收装置
4试样
试样须密封包装贮存
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（mg）,精确至0.0001g。表1试料对应表
砷含量/%
0. 000 2~0. 000 3
>0. 000 3~0. 001 0
>0. 001 0~0, 005 0
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
试料量/g
5.4.1将试料置于150mL发牛瓶中，加入25mL水，微热使样品溶解完全。冷却至室温。5.4.2加8mL硫酸（3.3），2mL氯化亚锡溶液（3.8）5mL酒石酸溶液（3.7)，每加人一种试剂需摇匀，放置5min
5.4.3加入7克无砷锌粒（3.1），按图1迅速连接吸收装置（吸收管中预先加有15mL吸收液），发生25min.
5.4.4取下吸收管，加5mL显色液（3.13)，用水洗净导气管并稀释至刻度，混匀，放入50℃土5℃的热水浴中显色10 min，冷却至室温。5.4.5将部分液移入3cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700mm处测量其吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量（m，)。2
http:
5.5工作曲线的绘制
GB/T23278.3-2009
5.5.1移取0.00mL,0.50mL、1.00mL、2.00ml.3.00mL、4.00mL、5.00ml、6.00mL标准落液（3.15），置于一组15nL发生瓶中，补加水至25mL，以下按5.4.2～5.4.4进行操作，5.5.2将部分试液移人3cm比色中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以砷量为横壁标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
砷量以砷的质量分数w(As)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(As) = m X10-6
式中：
从工作曲线上查得的砷量，单位为微克（μg）；称样量，单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后四位；若碑含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位，7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性
w(As)/%
7.2再现性　
0, oG0 1
0, G01 5
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不火于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得：表 3再现性
w(Ag)/%
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。品伙伴网
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打印H期：2009年8月31H
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第3部分：砷量的测定
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