【国家标准(GB)】 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.05g
中华人民和宝国家标准
GB/T 235842009
水果、蔬菜中啶虫腿残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of acetamiprid residue in fruits and vegetables-Liguid chromatography-tandem mass spectromelry2009-04-14 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
本标谁的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由中国标准化研究院提出并归口。GB/T23584—2009
本标准起草单位：国家加工食品质量监督检验中心（山东）、天津市产品质量监督检测技术研究院。本标主起草人：王骏、张卉、祝建华、张喜琦、刘样、华京君、胡梅、杨颖。http://foodmate.net1范围
水果、蔬菜中啶虫胖残留量的测定液相色谱-串联质谱法
本标准规定水果、蔬菜中啶虫咪残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于水果、蔬菜中啶虫滕残留量的测定。本标准定量限：0.01mg/kg。
2规范性引用文件
GB/T 23584—2009
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内睿）感修订版均不适用子本标推。而，鼓励根据本标推达成协设的各方研究是否川使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/6682分析实验室用水规格租试验方法（GB/T6682一2008，1S03696：1987，MOI）3原理
试样经粉碎、混勾后，以酸性乙腈提取，经基质分散固相萃取净化后，用液相色谱-串联质谱测定。4试剂和材料
除非另有说明，所试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的级水。4.1乙腈：色谱纯，
4.2甲醇;色谱纯。
4.3甲酸：色谱纯。
4.4乙酸。
4.5氯化钠。
4.6无水硫酸镁。
4.7乙酸-乙腈溶液：1十99(体积比）。4.8甲酸水溶液：0.1%（体积分数）。4.9N-丙基乙二胺(PSA）吸附剂：150μm~300μm4.10十八烷基键和硅胶(Ci:）吸附剂：150μm～300pm。4.11啶虫咪标准品：虫胀含量不低于06.0%4.12标准储备溶液：准确称取10.0 mg啶虫标准品,用乙睛溶解并定容于100 mL容量瓶中，此溶液浓度为100μg/mL，作为标准储备溶液；4℃冷保存，有效期3个月。4.13标准T作液：量取标准储备熔藏（4.12)适量，用乙睛稀释成浓度为C.05以g/mL.0.25μ/mL0. 5 μg/ mL,2. 5 μg/mL.,5. 0 g/ ml. 的系列标准工作溶液。4. 14微孔滤膜：孔径0.22 μm,有机相。5仪器和设备
5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2分析天平：感量0.1mg。
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5.3组织捣碎机。
5.4超声波振荡器。
5.5涡旋混合器。
5.6振药器。
高速离心机：转速不低于10000r/min，6样品制备
取有代表性的水果蔬桌样品适量，将可食用部分充分捣碎，混，置于洁净的容中，密封并做好标记,于～18 ℃避光冷冻保存。7样品处理
7.1提取
称取5 g(精确到0.01g)试样勾浆,置于30 mL县塞离心營中,加5 mL乙酸-乙溶液(4.7),搁寸:超波提取 15 min,加入 5 g氯化钢，盖上塞子.振 5 min,4 000 I/min 离心5 min,将 上层有机相转移至10ml.容量瓶中。在离心管中再加人4ml乙酸-乙睛液(4.7),重复上述操作，合并有机相至同10也容量瓶中用定容至刻度，播匀。7.2净化
移取7.1中提取液1.5mL，加人预先装有300mg无水硫酸镁的离心管中，混匀后再加人50mgCr;吸附剂(4.10)、100 mgPSA吸附剂(4. 9),涡旋混合 1 min,10 000 r/tnin离心 5 min,移取 上清液200μ,加人800μL水，混勾后经微孔滤膜(4.14)过滤备用，8测定
8.1操作条件
8.1.1液相色谱条件
a）色谱柱:Cia柱,50 mmX2,1 mm内径),l.7μm,或相当名；b)
流动相皮梯度洗脱条件见表1；
表1流动相及梯度洗脱条件
时间/min
c）流速:0,30 mL/min
d）柱混:40 ℃；
e）进样量：10L。
8.1.2质谱参考条件
参见附录 A。
8.2标准曲线的绘制
流动相A(甲醇)/%
流动相B(0.1%甲酸水溶液)/%
称取相同基质的空白样品5份，每份5g（精确至0.01g），分别加入系列标准T作溶液（4.13)各2
http
GB/T 23584—-2009
1. 00 mL,按 7. 1 和l 7. 2 操作,所得系列溶液中啶虫滕的液度依次为:l. 0 ng/ml、5,0 ng/ml、10. 0 ng/mL50.0 ng/mL、100.0 ng/mL。按照浓度由低到高进样检测，以定量离子峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。啶虫咪标样的多反应监测质量色谱图参见附录B中的图B.1。8.3测定
8. 3. 1 定性测定
将空白添加标准溶液和待測样品在上述条件下进样测定，荐样品和基质标准溶液质量色谱图中啶虫咪的保留时间一致，月定性离子对的相对丰度偏差符合表2的规定，则可判定样品中存在疑虫膝残留。
表 2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离了丰度/%
充许的相对确整/%
8. 3. 2 定量测定
>20-50
>10~20
外标法定量：待测样液中啶虫的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
8.4结果计算免费标准bzxz.net
按式（1)计算试样中啶虫残留量：X
m × 1 000
X—样品中啶虫残留量.单位为毫克每下克(mg/kg）:-·由标推曲线得出的测定液中啶虫的铱度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；测定液定容体积,单位为毫升(mL)；样品质量，单位为克（g）。
测定结果保留两位有效数字，以两次平行测定的算术平均值报出结果8.5空白实验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。9方法定量限
本方法的定量限为0.01tng/kg。10回收率
在添加浓度0.01mg/kg~1.0mg/kg浓度范围内，回收率在80%~~110%之间，相对标准储差小于10%。
11允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差估不得超过算术平均值的10%，CB/T 23584—2009
质谱参考条件：
电离方式：电喷雾电离，正离子；毛细管电压：3.2kV；
离子源温度：110℃；
脱溶剂气温度：450℃：
脱溶剂气（N,）流量：600L/ht
孔气(Nz)流量;50 L/h;
附录A
（资料性附录)
质谱参考条件
分辨率：Q1（单位质量分辨）Q3（单位质量分辨）；碰撞室压力：3.6×10-3mPa；
扫描方式：多反应监测（MRM)；啶虫滕参考保留时间、定性定量离子对及链孔电压，碰撞能量见表A.1.。表A.1啶虫参考保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量名称
啶虫膝
保留时间/
定性离予对
【m/z)
223>126
223>56
http:
定离子对
223>126
unfoodmate.net
锥孔电压/
碰撞能量/
0l rrar
附录B
（资料性附录）
啶虫滕标样的质量色谱图
mtmrmhm
GB/T23584—2009
223126
223>56
图B.110ng/mL啶虫标样的多反应监测质整色谱图5
http://foodmate.netGB/T 23584-2009
印期：2009年10月19日
合品成伴网httn：//
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国家标耀
水果、蔬莱中啶虫咪残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23584—2009
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电话：6852394668517548
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开本880×1230 1/16
印张 0.75学数 11 下字
2009年6月第一次印刷
2009年6月第一版
书#：155066：137622
2楚价16.0元
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