【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃的测定 气相色谱法

ICS 67. 250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.4-—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃的测定气相色谱法
Food contac1 materials-Polymer-Determination of 1-octene and tetrahydrofuran in food simulants--Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-09-01实施
GB/T 23296.4—2009
本标推参照采用欧盟技术规范CEV/TS13130-26：2005食品接触材料及其制品塑料中受限物第26部分：食品模拟物中1-率烯和四氢味嘴的测定》（英文版）制定。质
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准出全国进出口食品安全检测标推化技术委员会（SAC/TC445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、周明辉、陈志锋、李丹、叶诚、林雁飞、吕春秋、杨顺风、郭坚、陈建华、胡德聪。
http:
nEoncm
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃的测定气相色谱法
本标准规定了食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃的测定方法。GB/T 23296.4—-2009
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中1-宰烯和四氢哺含量的测定。水基食品模拟物中1-辛烯和四氢哺的测定低限分别为2.0mg/L和7.0mg/L，橄榄油中1-辛烯和四氢味响测定低限分别为2.0mg/kg和7.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用了本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3696：1987，MOD）GB/T23296.1—2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中1-辛烯、四氢呋嘣经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。4试剂和材料
除另有说明外，水为CB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1冰乙酸。bZxz.net
4.2无水乙醇。
4.3橄榄油。
4.41-辛烯标准品：纯度大于97.5%。4.5另辛烷标准品：纯度大于99.0%。4.6四氢呋喃（THF)标准品：纯度大于99.5%。4.7四氢吡（THP)标准品：纯度大于99.5%。4.8N,N-二甲基乙酸胺(DMAC)：纯度大于99.0%。4.93%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.1)于1L容量瓶中，用水定容。4.1010%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2)于1容量瓶中，用水定容。4.111-辛烯标谁储备液（2mg/mL）：量取415mLDMAC(4.8）于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g）。再加入100mg1-宰烯（4.4），约150μL，重新称量（精确至0.001g）。用DMAC定容，精确计算1-辛烯的浓度。于4℃避光保存，有效期3个月。4.121-辛烯标雅中间溶液(2U0μg/mL）：准确移取1.0ml.1-辛烯标准储备液(4.11)于10mL容量瓶1
GB/T23296.4—2009
中，用DMAC(4.8)定容。保存条件同4.114.13异辛烷内标储备液（2mg/nL)：鼠取15mLDMAC(4.8）于50ml.容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g）。再加人100mg异辛烷（1.5），约150μL，重新称量（精确至0.001g）。用DMAC定容。精碗计算异辛烧的浓度。保存条件同4.11。4.14异辛烧内标中间溶液（120μg/mL）：移取3.0ml异辛烷内标储备液（4.13)于50mL容量瓶中，用IDMAC定容，保存条件同4.1I。4.15水基THF标准储备液（2.2mg/ml）：量取99mL水于100tmL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g）。加入220ngTHF（4.6），约250μL，重新称重（精确至0.001g），用水定容。精确计算THF的浓度。于4避光保存，有效期1个星期。4.16水基THF标准中间溶液（22μg/mL）：量取90mL水于100mL容量瓶中，再移人1.0mL水基THF标摊储备液（4.15），用水定容。保存条件同1.15。4.17水基THP内标储备液（1mg/mL）：量取99mL水于100trL容最瓶中，带塞称量（精确至0.001g），加入100mgTHP(4.7)，约150μL，重新称量（精确至0001g)，用水定容。精确计算TIIF的浓度。保存条件同4.15
4.18水基TIIP内标中间溶液（70产g/mL），量取90mL水于100ml.容量瓶中，再移人7.0trnL水基THP内标储备液（4.17),用水定容。保存条件同4.15。4.19油性THF标准储备液（1.0mg/mL）：量取45mL.DMAC(4.8）于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g）。再加人50gTHF(4.6），约60μL，重新称量（精确至0.001g),用DMAC定。精确计算THF的瘀度。保存条件同4.15.4.20油性TIIF标准中间溶液（50μg/mL）：移取1.0mL油性THF标准储备液（4.19）于20tmL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同4.15。4.21油性THP内标储备液（1mg/mL）：量取15mLDMAC(4.8）于50ml.容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g），再加入50mgTHP(4.7），约60μL重新称量（精确至0.001g），用DMAC定容。精确计算THP的浓度。保存条件周4.15。4.22油性THP内标中间溶液（75μg/mL）：移取1.5mL油性THP内标储备液（4.21)丁20ml.容量瓶中,用 DMAC定容，保存条件同 4.15。4.23氮气：纯度大于或等丁99.999%。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID)。5.2顶空瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。法：THF可用于制造内涂聚四氛乙烯的了基橡胶隔垫，这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔垫进行净化处理，用蒸馏水至少煮沸15min1，再晾于。已净化末使用的隔垫，下次使用时应再次净化。5.3容量瓶:10mL.25mL.50mL.100mL5.4微量注射器：25μL、50μl.、100μ、250±L、500L。5.5移液管：lmL、2ml.3mL、5mL、10mL。5.6分析天平：感量0.001g、0.01g。6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，于4℃冰箱中避光保存。注：当使用水基食品模拟物进行于40℃10d的迁移试验时，由于挥发的原因，1-辛烯会有11%～69%的损失。2
6.1.2用于测定1-辛烯的水基食品模拟物试液的制备GB/T 23296.4—2009
从迁移试验中移取1.0mL水基食品模拟物于项空瓶（5.2)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（5.4)透过隔垫依次加人200μL异辛烷内标中间溶液（4.14)和200μLDMAC(4.8)，混勾。每份试液至少做两个平行。
6.1.3用于测定1-辛烯的榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取1g（精确至0.01g)撤榄油介质食品模拟物至顶空瓶（5.2)中，以下按6.1.2“立即用隔垫和铝靠密封”的操作步骤进行处理。6.1.4用于测定四氢呋喃的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10.0mL水基食品模拟物于顶空瓶（5.2)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（5.4)透过隔垫加入100μL水基THP内标中间落液（4.18），混勺，每份试液至少做两个平行。
6.1.5用于测定四氢呋嘀的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取10g（精确至0.01g)橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶（5.2)中，立即用隔垫和铝密封。用微量注射器透过隔垫加入100μL油性THP内标中间溶液（4.22），再用微量注射器（5.4）进速加人300nLDMAC(4.8），混匀。每份试液至少做两个平-行。6.2空白溶液的制备
按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。6.3标准工作溶液的制备
6.3.1用于测定1-辛烯的水基食品模拟物介质标准工作溶液用移液管分别移取1.0mL水基食品模拟物（水、3%乙酸溶液或10%乙醇溶液）于6个顶空瓶（5.2)中，立即用隔垫租铝盖密封。用微量注射器（5.4)透过隔垫依次加人200μL兄辛烷内标中间辫液（4.14），混勾。按表1用微量注射器（5.4)透过隔垫阿瓶中加人1-辛烯标准中间落液（4.12)及DMAC(4.8），混。每份标推工作榕液至少做两个平行。表1标准工作溶液中1-辛烯和DMAC的体积标准工作液
如入 1-辛烯标雄中间
溶液的最/ul
6. 3,2用于测定 1-辛烯的橄油介质标准工作溶液加入 IMAC的量/μI.
在标滩工作液中1-辛烯的
近似浓度/(mg/L)
分别称取1g（精确至0.01g）橄榄油于6个顶空瓶(5.2)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（5.4)透过隔垫依次加人200叫I.异辛烷内标中间溶液（4.14），混勾。按照装1所列，向瓶中加入同样体积的1-辛烯标准中间溶液（4.12)及DMAC(4.8)，混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。6.3.3用于测定四氢呋响的水基食品模拟物介质标准工作溶液分别量取45mL水基食品模拟物（水、3%乙酸溶液或10%乙醇溶液）于6个50mL容量瓶（5.3）中。按表2加入一定体积的水基THF标准中间溶液（4.16)，用水基食品模拟物定容。3
品成伴网ht：
GB/T 23296.4—2009
标准工作溶被
表2标准工作溶液中TIF的体积
水基THF标雄中间溶液添加量/mL0
标准T.作溶液中THF度/(mg/I.)
准确移取上述溶液各10.0mL分别于6个顶空瓶(5.2)中，立即用隔垫和铅盖密封用微量注射器（5.4)移取100μL水基THP内标中间溶液(4.18)透过隔垫加入各顶空瓶中，混匀。每份标准L作溶液至少做两个平行。
6.3.4用于四氢呋喃测定的橄榄油介质标准工作溶液分别称取10g(精确至0.01g)橄榄油于6个顶空瓶(5.2)中，立即用隔垫和铅盖密封。用微最注射器（5.4)移取100L油性THP内标中间落液（4.22)透过隔垫分别加入各顶空瓶中。按表3所示，向每个顶空瓶中加人-定体积的油性THF标准中间溶液（4.20)和DMAC(4.8），配制与表3所列浓度相近的标准工作溶液。每份标准工作溶液至少做两个平行。表 3 标准工作溶液中 THF 和 DMAC 用量标准工作济液
色谱参考条件
油性 THF标准中间
落液添加/μl.
DMAC添加量/μl
标准工作济液中啦
THF 的浓度/(mg/kg)
色谱柱：（5%苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.32Hm(内径）×0.25mm，或相当者7. 1. 2
顶空进样器条件：
样品平衡时闻：80min。
顶空瓶温度：70℃。
定量环温度:85 ℃ 。
传输线温度：130℃。
压力平衡时间：3min。
进样时间：6s。
气相色谱条件：
进样口温度:150 ℃。
检测器温度:250 ℃。
柱温程序：测定1-辛烯时.60℃保持11min，再以10℃/min的速率升温至150℃，保持5min；测定四氢喃时，60℃保持17min。合品成伴网httn
d）载气:氮气。
e）载气流速：测定1-辛烯时为1mL/min；测定四氛呋嘴时为3mL/min。进样方式：分流模式（分流比20：1）。f
）氢气流速：30mL/min。
h）空气流速：400mL/min。
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7.2标准曲线的绘制
按7.1所列测定条件，将标准工作溶液（6.3)依次进样测量。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢峡响的浓度为横坐标，单位以\tmg/L或Ⅱg/kg\表示，以1-辛烯/异辛烷或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：
y=axa+
式中：
-1-辛烯/异辛烧或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值；&—.
[间归曲线的斜率
标准L作溶液中1-辛烯或四氢呋哺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/I或mg/kg）；回归曲线的截距。
标准曲线的相关系数要求不小于0.996。7.3试液的测定
将空白溶液（6.2)和食品模拟物试液（6.1)依次进样，扣除空白值，获得1-辛烯/异辛烷或四氢喃/四氢吡喃的峰面积比值。
8结果计算
8.1食品模拟物试液中1-辛烯或四氢呋嘀浓度的计算食品模拟物试液中1辛烯或四氢呋喃的浓度c按式（2）计算：yb
式中：
食品模拟物试液中1-辛烯或四氢肤嘲的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mng/L或mg/kg)；c
-1-辛烯/异辛烷或四氢味喃/四氢吡喃的峰面积比值；h
回归曲线的截距；
归曲线的斜率。
8.21-辛烯或四氢呋噬特定迁移量的转换计算由8.1得到的食品模拟物试液中1-辛烯或四氢味喃浓度，根据迁我试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出1-辛烯或四氢峡喃的特定迁移量，单位以\mg/kg或mg/dm2表示。详见GB/T23296.12009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。5
品化伴
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.---·异辛，
2—…1辛烯。
-昇辛烧：
1-产烯。
附录A
（资料性附录）
食品模拟物中{-辛烯和四氢呋啸标准色谱图图A.1水中1-辛烯标准色谱图
图A.23%（质量浓度）乙酸溶液中1-辛烯标准色谱图全品献伴网h
异辛烷：
-1-辛烯。
异辛烷；
1-辛烯。
图A.310%（体积分数）乙醇溶液中1-辛烯标准色谱图9
图A.4橄锨油中1-辛烯标准色谱图ht
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四氢味喃；
四氢吡喃。
四氢呋；
四氢吡嘻
图A.5水中四氢呋哺标准色谱图
图A.63%（质量浓度）乙酸溶液中四氢呋哺标准色谱图ht
四氢呋喃；
四忽吡喃。
四氢呋喃；
一四氢吡嘛。
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10%（体积分数）乙醇溶液中四氢呋腩标准色谱图1.4
图 A. 8橄榄油中四氢呋喃标准色谱图ht
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打印「期：2009年7月14日
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食品模拟物中1-辛烯和四氢呋腩的测定气相色谱法
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开本880×12301/16印张1字数21千字2009年6月第一版 2009年6月第一次印刷*
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