【国家标准(GB)】 炭黑试验方法精密度和偏差的确认

中华人民共和国国家标准
炭黑试验方法精密度和偏差的确认Standard guide fur cerbon black-Valldatlon of test method precision and bias1主题内容与适用范围
GB/T15338—94
本标推规定了采用ASTM标准参比炭黑(SRB）连续监控炭黑试验方法精密度的方法和用统计控制图来确定本实验室的SRBs试验结果与其确认值是否有显著性差异的力法，并指出可能影响试验精密度的原因。
本标推适用干实验内确认其炭黑试验方法的精密度和偏差是否达到标准要求，也适用于找出并消除影响试验精密度的原因.经校正后使试验精密度达到标准要求，2引用标准
橡胶用炭黑吸碘值试验方法
GB/T 3780.1
GB/T3780.2炭黑邻苯二甲酸丁酯吸收值的测定（A法）GB/T3780.4炭黑（压缩试样)苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备像胶用炭黑比表面积测定CTAB法GB/T 3780.5
GB/T3780.6橡胶用炭黑着色强度试验方法GB/T10722炭黑比表面积的测定氮吸附方法GB/T1.0723用ASTM标准参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法3步骤
3.1按附录A的方法，对于每-试验方法，为每种SRBs制备一张控制图。3.2表1中的目标值是SRBs的标难值，这些值加上或减去3倍试验方法规定的单次试验重复性标准偏差作为控制图的上下界限。
3.3用选定的试验方法(.见第2章）定期或不定期地连续测试6种SRBs，将测试值填于控制图中，如果测试值都在控制界限以内，则可确认本实验室此项试验的精密度和偏差是有效的：如果有一种SRBs的测试值超出重复性控制界限，应立即重新测试6种SRBs。国家技术监督局1994-12-22批准1995-09-01实施
吸碘值，
DBP吸收值，
10-*m/kg
(cm/100g)
CDBP骏收值，
10-5m/kg
(cm2/100g)
CTAB表面积：
10°m/kg
(m°/g)
试验方法
GB/T 3780.1
GB/T 3780.2
GB/T 3780. 4
GB/T 3780.5
GB/T15338—94
表1控谢图界限
目标值
控制图画复性3S界限
氨裘面积，
10°m/kg
番色强度
试验方法
GB/T 10722
GB/T 3780.6
GB/T1533B—94
续表1
目标值
控制图量复性 3 S 界限
3. 4如果重新测试的 SRBs试验结果仍落在重复性控制界限以外，则开始寻我可能影响试验精密度的因（见第4章列出的可能原因）。3.5如果三找出可能原因，并采取相应校正措施后，仍不能产生落在控制界限以内的试验结果，则按GB/T 10723 中规定的方法计算出回归方程,即校正方程。3.6连续监控所有SRBs，并采用每种SRBs的4个最新数据建立校正方程。否则，校正方程将与其他实验室或用其他仪器已进行的校正无可比性。3.7继续测试每种SRBs，并用已建立的校正方程校正所有试验结果，然后在控制图中面出校正值。当有一个试验结果超出控制界限时，立即进行复试，如果两个测试值的平均值仍落在控制界限之外，则用每一种SRBs的4个最新试验数据重新计算和确定统计校正方程。3.B如果用新校正方程校正的数据仍落在盘复性控制界限以外，则应督停使用此试验方法，真到采取的校正措施能使SRB：炭黑试验结果落在3倍重复性标准偏差控制界限内为止。注：本章仅规定了为连续监控试脸方法精度所需的最步措施，3.9用SRBsA-4,B-4;C-4,D-4,E-4和F-4.确定DBP吸收值校正方程实例见附录B。3. 10 6 种 SRBs 的控制图实例见附录 A。4影响试验精密度的可能原因
4.1下面列举试验方法精密度超出统计控制图范国的可能原因。4.1.1GB/T 3780.1吸碘值试验方法：4. 1. 1. 1碘和硫代硫酸钠溶液浓度不准,4.1.1.2玻璃量具未校准；
4. 1.1. 3水的纯度不够：
4.1.1.4使用的移液管大小不合适4.1.1.5用不清洁的水洗涤或冲洗玻璃器血。GB/T 15338--94
4.1.2GB/T3780.2DBP吸收值试验方法：4.1.2.1样品间冷却时间不一致；4. 1. 2. 2
扭短弹簧和卡环安装不恰当：
4. 1.2. 3
4. 1.2. 5
4. 1. 2. 7
扭矩限位开关安装不恰当：
转子和混合室腔的间隙过大；
灌合室表面光洁度不够，
缓冲油位不对；
DBP滴定流速或流量不恰当：
DBP滴定管中有气泡；
4.1.2.9转子和混合室腔之间不正确的清洁和润滑。4.1.3GB/T3780.4CDBP吸收值试验方法：4. 1. 3. 1
4. 1. 3. 3
与4.1.2条相向：
压系统压力未校准；
压缩次数不对。
4.1.4GB/T3780.CTAB表面积试验方法4. 1- 4. 1
作为标准的 ITRB 有误；
4.1.4.2过滤支管的压力不准：；4.T.4.3滤膜孔径不正确；
没有按日核对校准曲线；
4.1.4.5自动滴定仪的光照度不够。4.1.5GB/T3780.6着色强度试验方法：4.1.5.1所用ITRB炭黑有误或被污染；4. 1. 5. 2
研磨次数有误：
研磨机的玻璃板有过度刮痕或不平；4. 1. 5. 3
4.1.5.4反射仪未校准。
4. 1-6 GB/T 10722
2氮吸附表面积试验方法；
4.1.6.1仪器满气：
4.1.6.2所用0型菌不合格。
法；对于所有试验方法，如巢怀疑一种SRB已敬污染或有异常的老化变质，则应使用其他的SRB样品。5确定精密度和偏差
5.1对于一项试验方法，多次测试-种SRB的偏差值，可由测试的25个最新试验结果（包括校正过的，未校正过的或两者兼有)的平均值X，与ASTM的确认值之差(X一XASTM)确定。5.2对于-项试验方法，测试一种SRB的精密度可由计算5.1条中的25个点的标准偏差S确定。(X - X)?+. +(X, -x)*
6试验报告
6.7试验报告包括下列内容：
试验方法标准编号：
b.按 5. 1 条确定的偏差(X一XAsTM)值：C按5.2条确定的标准偏差值S。
实验定：
操作者：
日期：
时间，
样品视量值
平均值()
仪器：
71.170. 671.470. 77624
GB/T 15338—94
附录A
DBP吸收值控制图实例
(补充件)
量控制
试验方法GB/T3780.2
目标值：
图号：
规格范用:70. 8±0.95
测量单位，
SRB A-4控制图
调季，
原始数据
校正数据
实验室：
操作者：
时间，
科品测量位
仪器：
1 100. 499. 211.999. 559.9
平均值(
GB/T 15338—94
试验方法;GB/T 3780.2
目标值：
图号：
规格范围：100±1.37
测量单位，
原始数据Www.bzxZ.net
校正效据
17181920212223 24
图A2SRBB-4控制图
实验宿：
操忙者：
口期：
时间：
群品盘值
平均值
极差R
GB/T 15338—94
试验片法GB/T3780.2
目标值：
规格范座：13F.8±1.45
谢最单位：
康始数据
校止数据
22232425
图A3SRBC-4控制图
.上限
实验室：
操作者；
时间：
样品副最值
平均值(元)
极差R
GB/T 15338—94
变量控
试验方法：GB/T378m.2
日标值：
SRB,D 4
图号：
规格范围: 64. 8=1. 31
量单位
原始数据
校正数据
17181920
图A4SRBT-4控制图
.上裂
实险室：
谦作册，
时间，
科品测量值
an.7go.991.aaa.3n.4
平均值()
GB/T15338—94
试验方法B/19780.2
月标值：
SRB,E- 4
图号，
规格范围：90.1士2.24
调零，
迎量单位：
聪始数据
正数据
图A5SRBF-4控制图
实验室
操作者
日期，
样品测量值
GB/T15338—94
验方法：GB/T_9780.2
用标值，
151. 023. 4:16. 629.1: 30. :2
平均值(x)
图号，
规格范围：190.0-1.91
测量单位：
调零，
顾始数据
校正效据
18192021282324
151617
SRB F-4控制图
.上限
B1校正方程模型
一标准值：
式中：Y—
A——斜率；
X——实测值；
B-截距。
式(B1)可变换为：
B2计算校正方程
求 A和B(用最小二乘法)
实测！
GB/T 15338—94
附录B
DBP吸收值校正方程计算实例
(参考件）
Y-AX +B
CV(校正值）=A(实测值）+B
DBP吸收值的实测值和标准值及A、B的计算B-4
ZX=2 344. 8,ZY -2 34G. 0,EXY -=245 197. 7
2x3-245061.4,2P2=245 353.3.n=24B(裁)
A（斜率)
nEX2-(EX)
nEXY-EXEY
NEX-(EX)
-0.066 6—0.1
注：ASTM1)4821—92在计算时，X和Y颠侧，代入A（料率)、B（截距）式结果也有误、本标准作了更正。B2.2求校正方程
用B2.1条中求出的A和B值代入式(B1)和式(B2)得：Y=1. 001x-0. 1
CV-1. 001(实测值)—0. 1
B2.3举例
如果SRBB4的试验值为99.9,则其校正值为：CV - 1. 001X 99. 9-0. 1 - 99. 9(B1)
附加说明
GB/T1538-94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化工部黑工业研究设计所归口本标准由化工部黑工业研究设计所负责起草本标准主要起草人陈俊秋、胡开署。本标准等效采用美国试验与材料学会标准ASTMD82-92岁黑试验方法情密度和偏差的确让长提推壁效采用美国法
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