【国家标准(GB)】 二硫化钼

ICS77.160
中华人民共和国国家标准
GB/T23271—2009
硫化钼
Molybdenumdisulfide
2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由金堆城钼业集团有限公司负资起草。本标准主要起草人：樊建军、王郭亮、程景峰、赵昱、张江峰。GB/T23271-2009
1范围
二硫化钼
GB/T23271-—2009
本标准规定了二硫化钼的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及订货单（或合同）内容。
本标准适用于天然法或合成法生产的二硫化钼产品。分子式：MoS2。
相对分子量：160.07（按2003国际原子量）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲够咪分光光度法ASTMD974酸碱中和法测定石油及润滑剂中酸和碱值3要求
3.1产品分类
根据用途的不同，产品分为五个牌号：FMoS-1：主要用于催化剂或催化剂原料。FMoSz-2、FMoSz-3、FMoS2-4、FMoSz-5：主要用于固体润滑剂、润滑剂添加剂、魔撤改进剂及侧达钼金属化合物等。
3.2化学成分
产品的化学成分应符合表1规定。表1
主含册
（质册分数）
不小于
FMoS-1
FMoS,-2
FMoS-3
FMoSs-4
FMoS2-5
3.3粒度
总不溶物
产品的粒度应符合表2的规定。
杂质元素（质世分数)
不大于
以KOH计/
(mg/g)
含油册
（丙酮举取）
GB/T23271—2009
Deo/μm
3.4外观
Dso≤1.5
1.5根据粒度的不同，产品为银灰色至蓝黑色粉末。3.5其他
用户如有特殊要求，供籍双方另行协商。4试验方法
4.1化学成分
5产品的化学成分分析参瞬附录A的规定进行。仲裁分析方法由供需双方协商确定。4.2粒度
产品的粒度测定参服时录的规定进行。仲裁分析方法由供需双赤协商确定4.3外观质量
产品的外观质量目视检查。
5检验规则
5.1检查和验收
Dso>10
5.1.1产品应山规黄检验部门进行检验,产品应符合本标准(或订货合同)的规，并填写质量证明书。
5.1.2筛方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准（或讨货合同）的规定不符时，应在收到产品与起45天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，伸裁物料应不少于该批产品的60%，仆裁最释在货物存放地由供器双方共同进行，仲裁机构由供需双方共同商定。5.2组批
产品应成批提胶
5.3检验项目
整收，每批应由同一牌号、同一粒度规格组成。每批产品均应进好花成分、粒度、外观质量的检验5.4取样
5.4.1取样件数
每批产品取样件数按表3规庭进行。表3
产品件数
取样件数
5.4.2取样位置
在取样件上均匀布三点，用探针取出试样。5.4.3制样
将所取得的试样充分混匀，用四分法缩分至分析试样所需的质量。5.5检验结果判定
5.5.1化学成分检验结果不符合本标准规定时，允许加倍取样进行重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批产品不合格。5.5.2粒度不符合本标准规定时，允许加倍取样重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批产品不合格。
5.5.3外观质量不符合本标准规定时，判该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存
产品外包装上应注明：供方名称、产品名称和牌号、批号、净重。6.2包装、运输和存
GB/T23271—2009
6.2.1产品采用双层包装，内包装采用厚度不小于0.05mm的桑乙烯塑料薄膜袋封装，每袋净重5kg或25kg。外包装采用铁桶或纤维板桶包装，包装桶口应铅封，每桶净重25kg。6.2.2产品在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直射，防止雨淋、受潮。6.2.3
3产品应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮，避免露天存放。3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，其上注明：a)
供方名称、地址、电话、传真；产品名称；
牌号和粒度；
批号；
净重和毛重；
各项分析检验结果和质检部门印记；出厂日期(或包装日期)；
本标准编号。
订货单(或合同)内容
本标准所列产品的订货单(或合同)应包括下列内容：a）产品名称；
b）产品牌号和粒度；
技术要求；
产品净重；
e）本标准编号。
GB/T23271—2009
A.1二硫化钼含量的测定
A，1.1方法提要
附录A
（资料性附录）
二硫化钼化学分析方法
二硫化钼试料经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤分离。在pH5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的根，钼酸铅沉淀经过过滤、灼烧称量，然后换算二硫化钼含量。A.1.2试剂
A.1.2.1盐酸(pl.19g/m
硝酸(pl.42g/）
氨水（p0.90）
硝酸-氟酸钾饱利溶液。
盐酸(1+
氯化铵洗涤波：称取10g氧化铵，溶买500mL水中，加入比mL氮水（A.1.2.3)，A.1.2.6
混匀。
乙酸酸胺缓冲溶液称取/250g乙酸铵，溶于500mL水中，入50mL冰乙酸(pl.05g/mL），过概，以水稀释至1000m混匀。A.1.2.8乙酸视腋：移取25L乙酸忆酸铵缓冲溶液AlL2.7)，以水稀释至5dbmL，混匀。A.1.2.9乙酸铬称取18g酸铅（Pb(GH,CO0)3H0)，加人15mL冰乙截（pl.05g/mL）和80mL水溶解，感后稀释至1000mL混勺。A.1.2.10滤纸猎：将定量滤纸撕成碎片，放人500mL烧杯中，加水煮成糊状。A.1.2.11甲基检原剂(1g/L)。
A.1.2.12单宁溶/L，作外指示剂用)。A.1.3试样
A.1.3.1试样应预先脱套液和水分，其粒度应小于0.090mm。A.1.3.2试样应在10
A.1.4分析步骤
A.1.4.1试料
5℃烘1h后，置于手燥器中，冷却至室温A称取0.2000g试样，精确至0.00018独立地进行两次测定，取其平均值A.1.4.2测定
A.1.4.2.1将试料于400mL烧杯中，加入30mL硝酸-氟酸钾饱和溶液（A.1.2.4)，盖上表血，低温加热分解，蒸至近干，取下稍冷。A.1.4.2.2加人10mL盐酸（A.1.2.1)，继续加热蒸至近于，取下稍冷，加人10mL盐酸（A.1.2.1），用水冲洗表血及杯壁，稀释至体积约80mL，煮沸。A.1.4.2.3取下稍冷，在搅拌下慢慢加人氨水（A.1.2.3)使氢氧化物沉淀后再过量20mL，煮沸5min～6min，取下，趁热用快速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热的氯化铵-氨水洗涤液（A.1.2.6)洗涤沉淀4次～5次，用15mL盐酸（A.1.2.5)溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净滤纸至无黄色，再用热的氯化铵-氨水洗涤液（A.1.2.6)洗两次。A.1.4.2.4以水稀释至50mL，加人25mL氨水（A.1.2.3)，煮沸5min～6min，用原滤纸过滤于第—4
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次滤液中，再用热的氯化铵-氨水洗涤液（A.1.2.6）洗涤沉淀4次～5次。保留残渣，必要时进行钼的光度法补正。
A.1.4.2.5将溶液用水稀释至体积约300mL，加人两滴甲基橙指示剂（A.1.2.11），用盐酸（A.1.2.5）中和至橙红色，再过量10滴～12滴。加入50mL乙酸-乙酸铵绥冲溶液（A.1.2.7)，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液（A.1.2.9）至与单宁外指示剂不呈黄色反应后，再过量2mL～3mL。加入少许滤纸浆，加热微沸后，在温热处静置30min。A.1.4.2.6取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸铵洗涤液（A.1.2.8)洗涤沉淀10次~12次A.1.4.2.7将沉淀和滤纸移入已知质量的瓷埚中，烘干，灰化，置于550℃600℃高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温,称量。A.1.5结果计算
碳化钼6S）的质量分数W计，数值以%表示，按公式（A.1)计算：二硫化钼含量以二
式中：
m）X0.4359
钼酸剩埚质量，单位为克(g)；
甘蜗康，单位为克(g)；
试料质盘，单位为克(g)；
销酸铅换算为二硫化钼的系数。取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不为于040%。A.2总不溶物舍量的测定
A.2.1方法提
将试料溶升硝酸氧酸钾饱和溶液中，用氮水将钼与总尔溶物分离，过滤、洗涤后烧并称重。计总不溶物含量。
A.2.2试剂
盐酸（pl
XmL)。
氨水（po.0gmL）
盐酸（1+1）
硝酸-氯酸钾泡稀浴减
A.2.3分析步骤
A.2.3.1称取2.00g试料，精确至0.000-1g：置于400mL高型烧杯中，用约1mL水润试样，小心加人30mL硝酸-氟酸钾饱和溶液A.2.2.4)。待剧烈反应停止后，将烧杯放在电热板上慢慢加热直至溶液变成淡黄色或近于白色为止；再补加20-mL硝酸-氟酸钾饱和溶液（A，2.2.4），继续加热至溶液变为白色。加15mL盐酸（A.2.2.1)，煮沸至棕色烟雾消散为止。A.2.3.2溶液稍冷后，加水至50mL，在搅拌下加40mL氮水（A.2.2.2)，加热至沸，热用中速定量滤纸过滤，用少量（不超过50mL）热水多次洗涤滤渣。将滤纸和滤渣放人烧杯中，加10mL盐酸（A.2.2.3），把滤纸打成纸浆，加水至50mL，在搅拌下加人40mL氨水（A.2.2.2)，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤8次，每次25mL。A.2.3.3将滤渣和滤纸置于预先灼烧至恒重的瓷埚中，灰化后暨于550℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重。取出放在干燥器中冷至室温，称量。A.2.4结果计算
总不溶物的质量分数以Wz计，数值以%表示，按公式（A.2)计算：5
GB/T23271—2009
式中：
m,滤渣的质量，单位为克(g)；
m-试料质量，单位为克(g)。
=m×100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A,3铁含量的测定
按GB/T3049的规定进行。
A.4铅含量的测定
A.4.1方法捷要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。A.4.2试剂
A.4.2.1盐酸(pl.19g/mL).
A.4.2.2硝酸(pl.42g/mL)。
....(A.2)
A，4.2.3铅标准存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数99.99%以上）于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人30mL硝酸（A.4.2.2)，加热溶解后，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg铅。
A.4.2.4铅标准溶液：移取5.00mL铅标准贮存溶液（A4.2.3)叠于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，挪匀。此溶液1mL含5g铅。A.4.3仪器
原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯。在仪器最律工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。-.精密度的最低要求：测遇最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。测摄最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%：
---特征浓度在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.16g/mL；工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
A.4.4分析步骤
A.4.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铅标准溶液（A.4.2.4），置于一组100mL的容量瓶中，加入4mL盐酸溶液（A.4.2.1)，用水稀释至刻度，摇勾。使用乙炔-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
A.4.4.2试样溶液的制备
称取约0.2g试料，精确0.0001g。置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（A.4.2.2）、15mL盐酸(A.4.2.1)，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸（A.4.2.1）、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干滤）。6
A.4.4.3空白溶液的配制
GB/T23271--2009
在制备试料溶液的同时，除不加试料外，其他操作和加入的试剂量与试料溶液相同。A.4.4.4测定
在工作曲线的绘制同时测定试料溶液和空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。A.4.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式(A,3)计算：W
式中：
mx1000
从工作曲线上查出的试料溶液中铅的质量，单位为宽免（mg）；从工作曲线上查出的空白溶液中铅的质量，单位为旁克(m&)；试料的质量，单位奥克（g)。
取平行测定结果的算术
A.5三氧化钼量的测定
A.5.1方法提要
平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差镇不大于0.005%。试料中的三氧化销以稀氮水溶解，在1.80mol/LH,SO.介质中，用硫顺将铅V1)还原为钼（V），与硫氛酸盐生成蜕珀色配合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。A.5.2试剂
混勾。
充酸铜混合溶液：称取ig硫酸铜（CusO5H,0)，溶于1d0om硫酸（1+1)中，@
硫脲溶液50g/L)。
硫氰酸液（250g/L).
三氧化错标准存溶液：称取0.15Q0g三镇化钼（高纯试剂）于2%0m具烧杯中，加入5ml氢氧化钠溶液（10，摇动溶解后，移人1000mL容景瓶中，以水稀释颈刻混勾。此浴液1mL含150μg三氧化银
A.5.2.6三氧化钳标维液：移取10.00mL三筑化钼标准贮存游液（必5.2./）于100mL容册瓶中，以水稀释至刻度，混分此液1mL含15μg三氧化钼。A.5.3仪器
分光光度计。
A.5.4试样
A.5.4.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090.mm。A，5.4.2试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。A.5.5分析步骤
A.5.5.1试料
称取1.0000g试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值。A.5.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
A.5.6测定
A.5.6.1将试料置于300mL烧杯中，加人20mL氮水（A.5.2.1)，盖上表Ⅲ，加热微沸3min，取下冷7
GB/T23271—2009
却，移人100mL容瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。按表A.1移取滤液于50mL容量瓶中。表A.1
三氧化钼含盘/%
>0.24~0.60
移取溶液体积/mL
A5.6.2加人10mL硫酸-硫酸铜混合溶液（A.5.2.2)，以水稀释至体积约30mL，摇匀，加入5mL硫腺溶液（A.5.2.3），5mL硫氰酸钾溶液（A.5.2.4），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。将部分试液移入3cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。A.5.6.3减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化钼量。A,5.7工作曲线
移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL三氧化钼标准溶液（A.5.2.6）于一组50mL容量瓶中。以下按A.5.6.2条进行。以三氧化钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A.5.8分析结果的表述
三氧化钼的含量以三氟化钼的质分数W计，数值以%表示，按公式（A.4)计算：w = mi XV,× 10--
式中：
m\—从工作曲线上查得的三氟化钼量，单位为微克(μg)；V。--溶液的总体积，单位为慈升(mL)；V,-移取溶液的体积，单位为宽升(mL)；me-试料质盘，单位为克(g)。
..(A.4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6硅含量的测定
A.6.1方法提要
试料用酸分解，残渣以碱熔融，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。以硫酸、草酸和柠機酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
A.6.2试剂
A.6.2.1硝酸(pl.42g/mL).
硝酸（3+97)。
硫酸（1十1)。
饱和碳酸钠溶液。
混合溶剂：2份无水碳酸钠和1份无水碳酸钾混匀。A.6.2.5
钼酸铵溶液(100g/L)。
混合络合剂：1份硫酸溶液（1十2)，1份柠酸（100g/L），2份草酸（30g/L)混匀。A.6.2.7
抗坏血酸溶液（10g/L)：将10g抗坏血酸溶解于1000mL混合络合剂中，用时现配。A.6.2.8
A.6.2.9硅标准贮存溶液：称取0.1069g于900℃灼烧至恒重的二氧化硅（基准试剂），置于铂埚中，加入3g无水碳酸钠（优级纯），在900℃熔融后，冷却，溶于水中，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。A.6.2.10硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（A.6.2.9)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存在塑料瓶。此溶液1mL含10μg硅。8
A.6.2.11刚果红试纸。
A.6.3仪器
分光光度计。
A.6.4分析步骤
A.6.4.1工作曲线的绘制
GB/T23271—2009
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅标准溶液（A.6.2.10）量于一组50mL容量瓶中，加人10mL硝酸（A.6.2.2），加水稀释至25mL左右，加2mL钼酸铵溶液（A.6.2.6)，混匀，放置约20min，加10mL抗坏血酸溶液（A.6.2.8)，用水稀释至刻度，混匀，放量15min。在波长660nm处，以水为参比，用1cm吸收池在分光光度计上测量其吸光度。减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以硅蛋为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A.6.4.2测定
A.6.4.2.1称取0.5g试料，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用约1mL水润湿，加人20mL硝酸（A.6.2.1),加热至停止逸出大量的氮的氧化物，取下稍冷。加10mL硫酸（A.6.2.3)，继续加热至冒大量白烟，溶液变透明为止。A.6.4.2.2溶液稍冷后，小心加水至50mL，加热至沸，趋热用中速定册滤纸过滤，用热水多次洗涤滤渣。
A.6.4.2.3将滤纸和滤渣放人铂中，灰化后，加3g混合溶剂（A.6.2.5)，搅勾后再以约1g覆盖，于1000℃的高温炉中熔融30min。A.6.4.2.4取出冷却至室温，放人烧杯中，加50mL热水和5mL硫酸溶液（A.6.2.3）漫溶。用水洗，加饱和碳酸钠溶液（A.6.2.4)至使刚果红试纸变淡紫色，移人250mL容瓶中，加水至刻度混匀。同时做空白试验溶液。
A.6.4.2.5分别移取25.00mL试验溶液的.上层清液和空白试验溶液，置于两个50mL容册瓶中，加10mL硝酸（A.6.2.2），加2mL钳酸铵溶液（A.6.2.6)，混匀，放约20min。加10ml.抗坏血酸溶液（A.6.2.8），用水稀释至刻度，混匀，放15min。在波长660nm处，以水为参比，用2cm吸收池在分光光度计上测量其吸光度。
A.6.4.2.6根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从标准曲线.上查出所测试验溶液和究白试验液的相应的硅含量。
A.6.5分析结果的计算wwW.bzxz.Net
硅含量以二氧化硅(SiOz)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（A.5)计算：us = (m)mo)×k× 100
m×100
式中：
m)———从工作曲线上查出的试验溶液中硅的质量，单位为微克(ug)；m——从工作曲线上查出的空白试验溶液中硅的质量，单位为微克(μg)；m-试料的质量，单位为克(g)；
...(A.5)
k——硅换算为二氧化硅的系数，k=2.143。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。报山结果换算为SiO2形式报出。
A.7水分测定
A.7.1方法提要
试料经105℃干燥至恒重，冷却，称量并计算水分含量。A.7.2仪器
A.7.2.1称量瓶：$30mm×25mm
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