【国家标准(GB)】 环境空气 总烃的测定 气相色谱法

1适用范
中华人民共和国国家标准
环境空气总烃的测定
气相色谱法
Ambient air-- Determinatlon of totalhydrucarbons-Gas chromatographic method1.1本标准适用于空气总烃的测定，GB/T15263—94
1.2本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。1.3方法检测范围：
所用的仪器不同，方法的测定范固不同。总烃测定下限为0.11mg/m以氮气为载气测定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此.采用除烃净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除氧组分值。2定义
总烃氢火焰测器所测的氢化合物(CC?为总烃,以甲烷计，3试剂和材料
3.1载气和辅助气体
3.1. 1氮气:99. 9%的纯氮。用装有 5A分子筛净化答净化。3.1.2氢气:99.9%。用装有硅胶和活性炭净化管净化。3.1.3空气：由高压制瓶或用无油空气压缩机供气，用装有硅胶和活性战净化管净化，3.1.4净化空气：经除烃的净化空气装置处理（详见附录A）。3.2制备色谱柱使用的试剂和材料3.2.1制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。3.2.2色谱标准物:以氮气为底气7.1 mg/m(10 ppm)左右的甲烷标准气体。4仪器
4.1仪器：配有氢火焰离了化检测器的气相色谱仪。4.1.1仪器主要部件：带有氢火焰离子化检测器，附带杜加热炉，温度调节器，注入口加热器.检测器加热器及相应的温度调节器，放人器等。4.1.2控制载气的压力表、流最计和辅助气体的指示流虽计：4.2进样器：仪器带不锈钢进样口或六通阀，1ml定量答4.2.1注射器：1rul、3tml,50nl,100ml注射器若干个。4.3色谱柱：
国家环境保护局1994-10-26批准1995-06-01实施
4.3.7色谱柱类型：空柱或填充柱。4.3.2色谱柱数量:2~3根。
4.3.3色谱柱的特征！
4. 3. 3.1材料;不锈钢。
4.3.3.2长度:1~~2m,
4. 3. 3. 3内径t5 mm。
4.3.3.4形状：爆旋形。
4.3.4填充物：
GB/T15263--94
4.3.4.1装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料（空柱子）.4. 3. 4.2粒度.60~80 目。
4.3.5填充方法：
不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵，柱的另：-端通过软管接漏斗-，将担体慢慢通过漏斗装人色谱柱内。在装担体的同时，启真空泵抽气，并轻轻蔽击色谱柱使担体在色谱柱内填充密均勺，填充完毕后用政璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵·在真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲瓶。
4.3.6色谱杜的老化：
将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速（约10ml/min）的载气通入，杜温升至100老化约24h，然后将色谱柱接入色谱系统，待片线走平直为止。4.4检测器：氢火焰离了化检测器。4.5记录仪：量程5~10 mV
5样品
5.1样品性质
5.1.1样品名称：环境空气样品。5.1.2样品状况，气体。
5.2采样和贮存方法
用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品，反复置换二次后，抽取100ml样品用橡皮帽封针头送往实验室待测，样品当大分析完毕，6操作步骤
6-1调整仪器
6.1. 1 汽化室;70~100℃。
6.1.2柱温：70℃。
6.1.3载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择，6.1.4检测器温度：150℃。www.bzxz.net
6. 1.5记录：
6.1.5.1衰减：根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。6.1. 5.2 纸速:5 mm/min.
6.2校准
6-2.1外标法
6.2.1.1校推次数：根据仪器的稳定性，一般在一批样品中，可在开始、中间和最底各校准一次，6.2.1.2标准品的制备：以标难甲烷气，在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制系列浓度的标准含
6.2. 2标准样品的使用条件
GR/T 15263—94
6.2.2.1标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。6.2.2.2使用的标准样品，要求只出单：-峰，没有其他十扰物质，6. 3试验
6.3.1进样
6.3.1.1进梯方式：深用注射器或六通阀进样。6.3. 1.2进样量:1 ml.
6.3.1.3操作：用注射器抽取待测样品.反复量换一次后，推确抽取1m1.迅速注入色谱系统。6.4色谱图的考察
6.4.1标准色谱图见下图
6. 5 定最分析
6-5.1色谱峰的測最
以峰的起点和整点的联线作为峰旅，从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间，此线从峰顶至峰底间的线段仰为峰商。6-5.2 计算
总烃接下式计算：
式中：Ce——气样中总烃浓度（以中烷计）,mg/m*：E——甲烷标推气浓度,mg/m.即 ppmx-
H—-一样品中总烃峰高（包括氧的响应》，cIH,一除烃净化气蜂高cm
H.—甲烷标气体经总烃柱的峰商,cm,7结果的表示
7. 1 定性结果
为换算国子，
根据中烷标气在杠上的保留讨间：确定被测试样的总烃。7. 2 是量结果
根据计算公式计算出样品中总烃的含量，结果以位有效数字表示：8精密度和准确度
5个实验室分析含1.42 mLz/tn及 3.55 Tmg/n\的统甲烷标推样品。8.1精密度
8.1.1重复性
GB/T -1526394
重复性相对标准偏差分别为3.28%及2.23%。8.1.2再现性
再现性相对标准偏差分别为3.64%及2.26%。8.2推确度
相对误差分别为+3.48%及一3.8%，环境空气样品加标回收率为96.3%士14.6%。9仪器测定下限
色谱仪在开机基线稳定的情况下，以测试样品时基线噪声2倍作为仪器的测定下限，本方法费求仪器的敏感度不低于10-\/。
A1净化空气使用的试剂和材料
A1.1试剂
A1.1.1钯催化剂,AR。
A1.1.2 硅胶,AR,
A1. 1-3 碱不棉,AR。
A1.1.45A分子筛，AR。
A1.2 材料
GH/T 15263-94
附录A
除烃净化空气装置
（补充件）
高温管式炉或自制加热器，空压机或空气钢瓶，流量计,稳流阀，长2 m,内径4加Ⅲ不锈钢管根。连接参考图A1所示。
lm预热督
流量控制
分子筛
室内空气
A2操作步驿
无油压缩机
高通普式护150-·500
除烃净化空气装置
A2.1除烃催化管的制备
分子筛
碱石棉
净化空气
U型管为内径4mm的不锈钢，内装10g催化剂\，床层高约7～8cm，在U型管前接1m长、内径4m的不锈钢预热管。
42.2除烃空气的检验
除经净化空气装置通入室内空气或空气钢瓶，炉温升至450～~500℃，温度恒定2h后，取除烃净化空气至GDX一502柱色谱测定无峰，即认为除烃完全。注，1）钯-6201催化剂取~定量氯化钯CB/T15263
本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由甘肃省环境监测中心站负责起草。本标准主要起草人李抗美、顾兴梅、李晓红等。本标准由中国环境监测总站负责解释。
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