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【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 氢量的测定
本网站 发布时间:
2024-08-09 01:37:38
- GB/T15076.15-1994
- 已作废
标准号:
GB/T 15076.15-1994
标准名称:
钽铌化学分析方法 氢量的测定
标准类别:
国家标准(GB)
英文名称:
Chemical analysis method of tantalum and niobium - Determination of hydrogen content标准状态:
已作废-
发布日期:
1994-05-09 -
实施日期:
1994-01-02 -
作废日期:
2008-09-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
83.85 KB
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法

点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了钽、铌中氢含量的测定方法。本标准适用于钽、铌中氢含量的测定。测定范围:0.005%~0.06%。 GB/T 15076.15-1994 钽铌化学分析方法 氢量的测定 GB/T15076.15-1994

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
锯化学分析方法
氢蛋的测定bzxz.net
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of hydrogen content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼、镶中氢含量的测定方法。本标准适用于钼,锯中氢含量的测定。测定范围:0.0005%~~0.06%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
GB/T15076.15—94
在氟载气流下,试料在石墨甘埚中加热熔融,氢热分解释出,经色谱柱与其他组分分离,热导池检测器检测。根据氢色谱峰值计算氢含量。4试剂和材料
4.1分子筛:粒度315~450m,5A或其他型号。4.2镍箱:厚度不大于0.05mm,含氢量不大于0.0002%。4.3氩气:纯度大于99.99%。
4.4含氢钮、锯标准样品:不少于两个(不同含量)。4.5石墨:用高致密度、高强度的纯石墨车制,形状和尺寸参见图1。国家技术监督局1994-05-09批准544
1994-12-01实施
5仪器
GB/T15076.15—-94
图1石墨的形状
脉冲加热气相色谱仪由脉冲加热器和气相色谱仪两部分组成。脉冲加热器的加热炉温应高于3000℃。气相色谱仪的灵敏度:单位氢色谱峰值相当于氢量应不大于0.025μg:稳定性:5分钟基线波动不大于0.2mV。
仪器的气路流程示意图见图2。
图2气路流程示意图
1-载气源;2--净化管,3--稳压阀:4压力表5针形阀;6—色谱柱;7-热导池:8—转子流量计,9-开关阀;10恒温箱;11—常闭电磁阀;12-常开电磁阀;13—缓冲瓶;14-加样器;15---脉冲炉;16—脱气源545
6试样
6.1粉状实验室样品用镍箔包裹。GB/T 15076. 1594
6.2块、丝状实验室样品制成所需的形状,先后用无水酒精和四氯化碳洗净,吹干。7分析步骤
7.1测定数量
称取3份试样,独立进行测定,取其平均值。7.2试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。表1
氢含量,%
0. 000 5 ~~ 0. 001 0
0. 001 0~0. 005 0
>0.005 0~0. 010
>0. 010~0. 060
试料·g
0. 500 0~~0. 250 0
0. 250 0 ~ 0. 150 0
0. 150 0 ~0. 100 0
-0,050 0
7.3,按试料分析步骤与测定试料相同的条件连续测定空白两次,取其平均值,其值不得大于1μg。7.4校正试验
7.4:1在与试料相同的分析条件下测定标准样品(4.4),按(1)式求得氢的标推校正系数K:m,xc.
100(h,-h。)
中;K-
单位色谱峰值相当于氢的质量,g/mn,-标准样品的质量,g;
C-标准样品氢的百分含量;
h.~一测定标样所得氢的峰值,mmho--测定空白所得氢的峰值,mm。独立地测定3次,求其平均值。
可以用峰面积定量。
7.4.2用另一标样验证分析,测得结果与标准值之差的绝对值不得大于相应的标准允许差。7.5测定
7.5.1接通仪器的电、气、水源,使其在试料的分析条件下处于稳定状态后,方可进行测定工作。7.5.2将试料置于加样器内。
7.5.3石墨娲置于脉冲炉内高温脱气,冲洗20s。(1)
7.5.4脉冲炉切换至分析气路,将试料投入石墨塌中,脉冲加热熔融,释出的氢由载气直接导入色谱仪进行分离、检测,测得氢色谱蜂值。分析条件参见表2。
加热电压,V
加热电流,A
分析结果的计算与表述
按(2)式计算氢的百分含量:
式中:h-
GB/T 15076.15—94
加热时间
测定试料所得氢的峰值,mm;
h。—-测定空白所得氢的峰值,mm;-氢的标准校正系数+g/mm;
m——试料的质量,8。
可以用峰面积定量。
载气流速
mL/min
K×(h-ho)
柱前压
X100 ..·
所得结果应表示至3位小数,若氢含量小于0.01%,则表示至4位小数。允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0. 000 5~0.001 0
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~~0. 010
>0.010~0.060
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼广负责起草。本标雅由株洲硬质合金广起草。本标准主要起草人王水法、何克宏。充
自本标准实施之日起,原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(7)一78《钼、锯中氢量的测定(真空熔融一气相色谱法)》作废。547
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锯化学分析方法
氢蛋的测定bzxz.net
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of hydrogen content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼、镶中氢含量的测定方法。本标准适用于钼,锯中氢含量的测定。测定范围:0.0005%~~0.06%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
GB/T15076.15—94
在氟载气流下,试料在石墨甘埚中加热熔融,氢热分解释出,经色谱柱与其他组分分离,热导池检测器检测。根据氢色谱峰值计算氢含量。4试剂和材料
4.1分子筛:粒度315~450m,5A或其他型号。4.2镍箱:厚度不大于0.05mm,含氢量不大于0.0002%。4.3氩气:纯度大于99.99%。
4.4含氢钮、锯标准样品:不少于两个(不同含量)。4.5石墨:用高致密度、高强度的纯石墨车制,形状和尺寸参见图1。国家技术监督局1994-05-09批准544
1994-12-01实施
5仪器
GB/T15076.15—-94
图1石墨的形状
脉冲加热气相色谱仪由脉冲加热器和气相色谱仪两部分组成。脉冲加热器的加热炉温应高于3000℃。气相色谱仪的灵敏度:单位氢色谱峰值相当于氢量应不大于0.025μg:稳定性:5分钟基线波动不大于0.2mV。
仪器的气路流程示意图见图2。
图2气路流程示意图
1-载气源;2--净化管,3--稳压阀:4压力表5针形阀;6—色谱柱;7-热导池:8—转子流量计,9-开关阀;10恒温箱;11—常闭电磁阀;12-常开电磁阀;13—缓冲瓶;14-加样器;15---脉冲炉;16—脱气源545
6试样
6.1粉状实验室样品用镍箔包裹。GB/T 15076. 1594
6.2块、丝状实验室样品制成所需的形状,先后用无水酒精和四氯化碳洗净,吹干。7分析步骤
7.1测定数量
称取3份试样,独立进行测定,取其平均值。7.2试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。表1
氢含量,%
0. 000 5 ~~ 0. 001 0
0. 001 0~0. 005 0
>0.005 0~0. 010
>0. 010~0. 060
试料·g
0. 500 0~~0. 250 0
0. 250 0 ~ 0. 150 0
0. 150 0 ~0. 100 0
-0,050 0
7.3,按试料分析步骤与测定试料相同的条件连续测定空白两次,取其平均值,其值不得大于1μg。7.4校正试验
7.4:1在与试料相同的分析条件下测定标准样品(4.4),按(1)式求得氢的标推校正系数K:m,xc.
100(h,-h。)
中;K-
单位色谱峰值相当于氢的质量,g/mn,-标准样品的质量,g;
C-标准样品氢的百分含量;
h.~一测定标样所得氢的峰值,mmho--测定空白所得氢的峰值,mm。独立地测定3次,求其平均值。
可以用峰面积定量。
7.4.2用另一标样验证分析,测得结果与标准值之差的绝对值不得大于相应的标准允许差。7.5测定
7.5.1接通仪器的电、气、水源,使其在试料的分析条件下处于稳定状态后,方可进行测定工作。7.5.2将试料置于加样器内。
7.5.3石墨娲置于脉冲炉内高温脱气,冲洗20s。(1)
7.5.4脉冲炉切换至分析气路,将试料投入石墨塌中,脉冲加热熔融,释出的氢由载气直接导入色谱仪进行分离、检测,测得氢色谱蜂值。分析条件参见表2。
加热电压,V
加热电流,A
分析结果的计算与表述
按(2)式计算氢的百分含量:
式中:h-
GB/T 15076.15—94
加热时间
测定试料所得氢的峰值,mm;
h。—-测定空白所得氢的峰值,mm;-氢的标准校正系数+g/mm;
m——试料的质量,8。
可以用峰面积定量。
载气流速
mL/min
K×(h-ho)
柱前压
X100 ..·
所得结果应表示至3位小数,若氢含量小于0.01%,则表示至4位小数。允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0. 000 5~0.001 0
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~~0. 010
>0.010~0.060
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼广负责起草。本标雅由株洲硬质合金广起草。本标准主要起草人王水法、何克宏。充
自本标准实施之日起,原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(7)一78《钼、锯中氢量的测定(真空熔融一气相色谱法)》作废。547
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