【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定

中华人民共和国国家标准
钼铌化学分析方法
锯中铁、镍、铬、钛、锆、
铝和锰量的测定
Methods for chemical analysis oftantalum and niobium---Determinationof iron .nickel.chromium,titanium,zirconiumaluminum and manganese contents in niobium主题内容与适用范围
本标准规定了锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定方法。GB/T 15076.1094
本标准适用于铌及其化合物中铁镍、铬、钛，锆、铝和锰含量的同时测定。测定范围见表1。表1
测定元素
锆、锰
铁、镍、铬
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围，%
0.0001~~0.010
0. 0001~-0. 020
0. 0002 ~~0. 010
0.0003~0.030
将金属锯或其化合物转化成五氧化二锯，采用直流电弧载体分馏法进行光谱测定。4试剂与材料
4.1五氧化二铌，大于99.99%，其中铁含量应小于0.0002%，其余被测元素含量均应小于0. 000 05% .
4.2三氧化二铁，大于99.99%，
4.3氧化镍，大于99.99%。
4.4三氧化二铬，大于99.99%。
4.5二氧化钛，大于99.99%
国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施
4.6二氧化锆，大于99.99%。
4.7三氧化二铝，大于99.99%。
4.8二氧化锰，大于99.99%。
4.9氟化钠，大于99.99%。
4.10石墨粉，光谱纯。
4.11金属钯，大于99.95%。
GB/T 15076.10-94免费标准下载网bzxz
4.12钯内标溶液：称取0.250g金属钯，置于150mL烧杯中，加40mL王水溶解，移入250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg钯。4.13载体：称取9.40g石墨粉（4.9），加入1.5mL钯内标溶液（4.11），烤干，加入0.60g氟化钠（4.9），磨匀。
4.14石墨电极：光谱纯，6mm。
4.15感光板：紫外I型。
5仪器、设备
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.35nm/mm。5.2光源：直流电弧。
5.3测微光度计。
5.4压模：用有机玻璃棒车制成，顶端×h，mm：2.9×2。5.5电极：下电极，普通型，×h，mm：3×10；上电极，平顶锥型、锥顶截面$2mm。6分析步骤
6.1试样制备
取约1g实验室样品于高温炉中，逐渐升温至800℃灼烧，使其完全氧化，冷却至室温，磨匀。对于金属棒、板和丝状实验室样品，应先氢化处理，磨碎，再转化成五氧化二锯。氢氧化锯实验室样品应用铂埚灼烧。
6.2光谱试料的配制
6.2.1将2份试样(6.1)与1份载体(4.13)混合，磨匀。6.2.2将试料（6.2.1)装入下电极（5.5)中，以压模（5.4)压紧，使试料低于电极门1mm.以备摄谱。6.3测定
6.3.1标样的制备
将五氧化二锯（4.1）置高温炉中，于850℃灼烧2h，放入干燥器中冷却至室温，按计算量加入经烘干的单一氧化物（4.2～4.8），制备成各被测元素含量为1%的主标样，再以五氧化二逐步稀释成为标推系列，含量见表2。将其按6.2.1条加入载体，并按6.2.2条装入电极。表2
被测元素
铁、镍、铬、钛、锆、铝、锰
主标样杂
质含量，%
基体中被测元素含量，如有必要，应以增量法校正。6.3.2测定条件
标样系列杂质含量，%
摄谱仪：中心波长300.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽12μm，中间光栏高3.2mm。光源：直流电弧阳极激发，电流14A，极距3mm。曝光时间：60s。
10. 000 1
GB/T 15076.10—94
暗室处理：显影液A+B配方，以等量水稀释，20士1℃显影3~~4min，定影，水洗，干燥。黑度测量：S标尺。
分析线对见表3。
分析线
Fe302.107
Fe 259.837
Ni300.249
Cr 302.156
Ti307.865
Zr339.198
Al308.216
A1 257.510
Mn 280.106
Mn 265.568
6.3.3摄谱
内标线
Pd 325.878
Pd325.878
Pd 325. 878
Pd325.878
Pd 325.878
Pd325.878
背景测量位置
长波方向
长波方向
长波方向
短波方向
短波方向
短波方向
长波方向
短波方向
长波方向
短波方向
将光谱试料（6.3)与标样（6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后测量谱线黑度，换算成强度比。
7分析结果的计算与表述
7.1以IgR～lgc及IgIlgc绘制工作曲线，由此计算被测元素的百分含量。7.2按下式计算锯中被测元素的百分含量：X(%)-1. 43c
式中：c—一从工作曲线上查得的被测元素的百分含量；1.43-
一五氧化锯换算成锯的系数。
所得结果表示至3位小数；若含量小于0.01%，则表示至4位小数；小于0.001%表示至5位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差。表4
被测元素含量
0. 000 10~0. 000 30
>0,000 30～0.000 80
≥0. 000 80 ~ 0. 001 5
0. 001 5~0. 003 0
>0. 003 0~0. 007 0
>0. 007 0~0. 010
>0. 010~-0. 020
>0.020~~0.030
0. 000 15
附加说明：
GB/T 15076.10--94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人田孔泉。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（14）一78《锟中杂质的发射光谱测定方法》作废。
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