【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
钯、银合金中钯量的测定
Palladium,silver alloys-Determination of palladium content1主题内容与适用范围
本标准规定了钯、银合金中钯含量的测定方法。GB/T 15072.4-- 94
本标准适用于PdIr10、PdIr18、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1、PdAgCu68-27、PdAgCu58-32、PdAgCu65-20、PdAgCu52-28、PdAgCu54-21、AgPd20、AgPd60合金中钯含量的测定。测定范围：4%~92%。
2引用标准
GB1.4标化工作导则化学分析方法标准编写规定3方法提要
钯铱合金、钯银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解，其中，钯银铜金铂锌合金以氯化银沉淀分离银，亚硝酸钠还原分离金；钯银铜合金、银合金试料用硝酸溶解，其中，钯银铜合金以氯化银沉淀分离银，银合金以氨水络合银、钯，乙酸酸化后氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，以二甲基乙二沉淀钯，重量法测定钯量。4试剂
4.1氯化钠。
4.2 盐酸(pl.19 g/ml)。
4.3硝酸(pl.42g/mL)。
Z酸((pl. 05 g/mL)。
氨水((p0. 90 g/mL)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+9)。
盐酸（2+98）。
混合酸：三个单位体积的盐酸(4.2)与一个单位体积的硝酸（4.3)混合。用时现配。氨水（1+1）。
亚硝酸钠溶液（100g/1）。
亚硝酸钠溶液（10g/L）。
氢氧化钠溶液（100g/1.）。
二甲基乙二乙醇溶液（10g/L）。过滤后使用。4.14
4.15百里酚蓝指示剂(1g/L)：称取0.1g百里酚蓝于100mL烧杯中，加2.2ml.氢氧化钠溶液，以国家技术监督局1994-05~11批准72
1994-12-01实施
水稀释至100mL。
5试样
GB/T15072.4---94
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污、洗净、烘干、混勾。6分析步骤
6.1试料
按下表称取试样，精确至0.0001g。钯含、%
4. 005. 00bzxZ.net
> 5. 00~-10. 00
>10. 00~15. 00
>15. 00~25. 00
>25. 00~40. 00
40.00~80.00
>80. 00~- 92. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1溶解
试料量，g
6.2.1.1将钯合金试料置于400ml烧杯中，加入10ml.混合酸，盖上表面Ⅲl，低温加热至试料完全溶解，用水吹洗表面皿及杯壁，加入0.1g氯化钠，低温蒸至近干。加入10mL盐酸（4.2），再蒸至近干，重复两次。
6.2.1.2将钯银铜金铂锌合金试料置于250mL烧杯中，加入25mlL盐酸（4.2），5ml.硝酸，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，若发现产生氯化银沉淀包裹试料的现象，可补加盐酸（4.2）直至溶完为止·用水吹洗表面及杯壁，加入0.1g氯化钠，低温蒸至近干。加入10mL盐酸（4.2)再蒸至近干，重复两次。6.2.1.3将钯银铜合金试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，用水吹洗表面血及杯壁，加入0.1g氯化钠，低温蒸至近干，加入10mL盐酸（4.2）再蒸至近干，重复两次。
6.2.1.4将银合金置于250ml.烧杯中，按（6.2.1.3)进行溶解。6.2.2分离
6.2.2.1于残渣（6.2.1.1)中，加入10mL盐酸（4.2）、200mL水，在搅拌下慢慢滴加15mL二甲基乙二乙醇溶液，继续搅拌3min，静置1h。6.2.2.2于残渣（6.2.1.2)中，加入4mL盐酸（4.6）、100ml，水，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，避光静置4h，用致密滤纸过滤，用盐酸（4.8）洗涤烧杯及沉淀各六次，每次用5mL；再用水洗涤烧杯及沉淀各二次，每次用5mI弃去沉淀，保留滤液。于滤液中加入二滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调节溶液由红色变橙色（pH2），加热至沸，加入10mL亚硝酸钠溶液（4.11），搅拌后继续煮沸30min至金沉淀凝聚，用致密滤纸趁热过滤，用热亚硝酸钠溶液（4.12）洗涤烧杯及沉淀各五次，每次用5ml。再用5ml.盐酸（4.6)分别滴入烧杯边沿及滤纸上；最后，再用热水分别洗涤烧杯及沉淀各十次，每次用5ml.，弃去沉淀，保留滤液。滤液加热沸腾1h，低温蒸至近干，加10mL盐酸（4.2），再蒸至近下，重复三次，加入10ml.盐酸73
GB/T 15072.4--- 94
（4.2）、200ml.水.在搅拌下慢慢滴加10ml.一甲基乙二乙醇溶液，继续搅拌3min，静置1h，6.2.2.3残渣6.2.1.3)按（6.2.2.2)分离银.滤液中加入8mL盐酸（4.2)调节溶液体积为200ml.在搅拌下，滴加10ml二甲基乙二乙醇溶液，继续搅拌3min，静置1h。6.2.2.4于残渣（6.2.1.4)中，加入100ml.水.在不断搅拌下滴加约10ml氨水（4.10）.待溶液黄色消失，若有粉红色沉淀产生，可稍加热使沉凝溶解，再慢慢滴加乙酸至溶液的酸度为6，加入5m盘酸（4.7），搅拌3min，煮沸3min，取下，避光静聲4h。用致密滤纸过滤.用盐酸（4.8）洗涤烧杯及沉淀各六次，每次用5mL。再用水洗涤烧杯及沉淀各二次，每次用5ml.。弃去沉淀，保留滤液，将滤液搅拌匀，加5ml.盐酸（4.2），加热煮沸5min，取下冷却至室漏，加水至总体积为200ml在搅拌下慢慢滴加10ml.二甲基乙二乙醇溶液，继续搅拌3min，静置1h。6.2.3过滤
将二甲基乙二肘钯沉淀（6,2.2.1或6.2.2.2、6.2.2.3、6.2.2.4)抽气过滤于110（已烘干恒重的四号玻璃砂过滤划巾，用盐酸（4.8)洗涤烧杯及沉淀各十次，每次用5ml.并用有橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿，再用85（以下的热水洗涤烧杯及沉淀各五次，每次用5ml.。6.2.4称重
将树埚（6.2.3)于110C烘干1h，取出放入干燥器中冷却30min，称重，再烘干，直至恒重。7分析结果的表述
按下式计算钯的自分含量：
Pd(%) = (mz=m2×0. 3161 × 100rn
式中：m．甲基乙二聘钯和埚的质量·g;m-地的质量，.
m试料的质量”;
二甲基乙．钯对钯的换算因数。0. 316 1 -
所得结果应表示至位小数
8允许差
实验案之间分析结果的差值应不大于0.30%。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由鼠明贵金属研究所起草。本标准主要起草人周丽文。
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