【国家标准(GB)】 气体中微量氧的测定 黄磷发光法

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气体中微量氧的测定
黄磷发光法
Determination of trace oxygen in gasesPhosphor chemiluminescence method1主题内容与适用范围
GB/T 14852--93
本标准规定了气体中微量氧的测定方法、对仪器的要求、测定条件、步骤及结果处理。本标准适用于氮、氟等气体中微量氧的测定。测定范围为（0.3～10)×10-6（V/V）。加上安全措施后，本标准也适用于氢气中微量氧的测定。2引用标准
GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6681气体化工产品采样通则3方法原理
本法是利用黄磷与氧反应发光的原理。采用光电转换装置将发光强度转变为电流，在一定范围内，电流与氧的浓度成一定的函数关系，由此测定气体中氧的含量。4仪器
仪器的最低检测量为0.3×10-6（V/V）。仪器气路流程示意图如下图所示：1--样品气；2—高压针形阀?3-四通阀；4—压力表：5—针形阀，6一流量计；7—电磁阀；8-反应室，9—吸收瓶国家技术监督厨1993-12-30批准1994-10-01实施
5测定条件
GB/T14852—93
5.1样品气流量：500～700mL/min，样品气流量与标准气流量相同。5.2样品气压力：<0.1MPa。
5.3仪器的操作条件按仪器使用说明书和检测灵敏度选定。6准备工作
6.1黄磷盒的准备
用50'C左右的清水使黄磷熔化于黄磷空盒内并填平，待冷却凝固后用刀片刮净表面的氧化物待用。
6.2仪器的准备
连接好电源和气路各接头，气路系统应无泄漏。用样品气置换气路系统，将准备好的黄磷盒装上仪器，调节流量至规定值。开启仪器电源，按仪器说明书和检测灵敏度的要求选定操作条件，至仪器工作稳定。
7标准气
7.1标准气应符合《国家实物标准暂行管理办法》的规定。7.2标准气中氧的浓度与待测样品气中氧的浓度应相近，通常不大于被测样品中氧浓度的2倍，也不小于被测样品中氧浓度的0.5倍。7.3标准气的稀释气与待测样品气相同，标准气的氧浓度应对应于分析仪器量程，分别约为0.8×10~6(V/V)、4.0×10-6(V/V)、8.0×10-(V/V)左右各—瓶。8测定步
8.1采样
8.1.1采样中的安全事项应符合GB/T3723的规定。8.1.2气体样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681的规定。8.1.3压缩气体的采样必须使用高压针形阀，用样品气以三次升、降压的方法充分置换后送入分析仪器。
8.1.4液化气采样应符合GB/T6680第6章的规定。8.1.5管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管，将样品直接送入分析仪器。8.2标定
8.2.1采用标准气标定。标定周期为.24h。8.2.2将符合第7章规定的标准气送入分析仪器，充分置换气路系统后，切换四通阀使标准气进入反应室至仪器稳定。调节仪器指示值为标准气的氧含量值。重复标定三次。8.3测定
将样品按8.1条规定送入仪器，在进样系统充分置换后，切换四通阀使样品气进入反应室，待仪器指示稳定后读数。重复测定两次，相对平均偏差不大于10%。9结果表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。单次测定值与平均值的相对偏差不大于10%。10报告
报告应包括下列内容：
GB/T14852—93
有关样品的全部资料。例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等，分析结果：氧的浓度，10-6（V/V）；b.
分析人员姓名；
分析日期；
不包括在本标准中的其他操作及说明等。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人金培云、董铎。283
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