【国家标准(GB)】 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法

ICS 67.220.10
中华人民共和国国家标准
GB/T22099—2008
酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法Identification method for
biogenic acetate acid and synthetic acetate acid2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会提出并归口。GB/T22099—2008
本标准起草单位：复旦大学放射医学研究所、中国食品发酵工业研究院、河南天冠企业集团有限公司。
本标准主要起草人：朱国英、张蔚、翟光校、王志强、康永璞。1范围
酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法本标准规定了区别酿造酷酸与合成醋酸的方法。本标准适用于酿造醋酸与合成醋酸的鉴定2规范性引用文件
GB/T22099—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
酿造醋酸biogenicacetic acid
以粮谷、薯类、水果等为原料，经发酵法生产制得的醋酸（冰乙酸）。3.2
合成醋酸syntheticaceticacid
以碳氢化合物乙炔、乙烯、甲醇等石化产品为原料，经合成法生产制得的醋酸（冰乙酸）。4原理
酿造醋酸中C的含量是稳定在一定范围内，而合成醋酸中的C大量衰变，只有微量残存。基于碳的同位素1C在酿造醋酸与合成醋酸中的含量有明显不同，用液体闪烁法测定醋酸中4C含量，以酿造醋酸的4C为100，合成醋酸的*C为0，14C在二者混合物中的含量为其中间值，可以定量地测定二者的比率，以此作为鉴定方法。
5试剂和溶液
5.1甲苯闪烁液：称取2,5-二苯基恶唑4g（PPO,闪烁纯）和双[2-（5-苯基恶唑基）苯（POPOP，闪烁纯）0.1g，用甲苯溶解，并定容至1000mL。5.2内部标准政射源
5.2.1标准放射源：碳-14（正十六烷）标准溶液（GBWO4319，一级），活度/浓度为39075Bq/g。5.2.2配制：称取1g标准放射源（精确至0.0001g），用甲苯定容至500mL，并计算出每毫升甲苯中标准放射源含量（dpm/mL）。
5.3甲苯。
5.4酿造醋酸标样。
5.5合成醋酸标样。
6仪器
低本底液体闪烁分析仪。
GB/T22099—2008
6.2移液管：1mL、10mL。
分析步骤
7.1试样的制备
将醋酸样品用水（应符合GB/T6682的规定）稀释到95%，以防止淬灭。7.21C比活度的测定（以计数效率表示)内标法
取两只闪烁杯，吸取10mL试样（7.1）9mL.甲苯闪烁液（5.1）和1mL甲苯于一只闪烁杯中，于另一闪烁杯吸入10mL试样（7.1）9mL甲苯闪烁液（51)）和1mL内部标准放射源（5.2），混合。用低本底液体闪烁分析仪的H通道计测100min，据此求出每分钟衰变数的计数值（dpm），计算计数效率。
7.3结果计算
7.3.1计数效率按式(1)计
式中：
计数效率
（1）
试样+甲内乐液+内部标准放射源（10ml+9ml+1mL）的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm)；
CP闪烁液+甲*（10mL+9
试样+
变数(a
mL）的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰每毫升内球
标准放射源的每分钟衰变数计数值（已知）单位为每分钟衰变数（dpm）。试样中的0元+数值（dpm）按式（2）计算P
式中：
试样中的观计数值，单位为每分钟衰变数（dpm)；D
试样+甲内炼液+甲苯（10mL+9mL+1mL）的每分钟衰变数十数值,单位为每分钟衰变数（dpm）
甲苯闪烁液子
计数效率。
1mL）的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dprn）；试样中每克碳的表观每分馆
度变数计数值（dpm）按式（3）计算7.3.3
式中：
试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）；试样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）；闪烁杯中醋酸的质量，单位为克（g）；醋酸中含碳量折算系数。
试样中酿造醋酸的比率按式（4)计算。7.3.4
式中：
试样中酿造醋酸的比率；
试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）；-（3）
-（4）
GB/T22099—2008
D一一合成醋酸标样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）：D。酿造醋酸标样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）注1：以酿造醋酸标样、合成醋酸标样代替试样即可测定并计算D,、Dh。注2：食醋中酿造醋酸比率的测定参见附录A。7.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过5%。OFCHINA
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A.1原理
同第4章。
A.2试剂和溶液
A.2.1焦磷酸。
A.2.2碳酸钙（作沉降用）。
其余试剂同第5章。
A.3仪器
低本底液体闪烁分析仪。
旋转蒸发器。
蒸发Ⅲ：直径120mm。
减压蒸馅装置：带有冷阱。
抽气过滤装置。
分析天平：感量0.1mg。
电热干燥箱。
恒温水浴。
移液管：1mL、10mL。www.bzxz.net
附录A
（资料性附录）
食醋中酿造醋酸比率的测定
干燥器：用变色硅胶作干燥剂。A.4用食醋制备醋酸的步骤
吸取一定量食醋（醋酸制备量应大于20mL），置于1000mL蒸馅瓶中，45℃减压蒸馅。弃去初始馏分10mL~20mL，取中间馅分，残液为20mL左右时停止蒸馏。收集蒸馏液，缓缓搅拌加入约40g碳酸钙（应过量使反应完全），加热沸腾10min以促进反应。冷却后抽气过滤，滤液用旋转蒸发器浓缩，看到析出醋酸钙时即停止，将上述浓缩液倾倒至蒸发皿中，置于水浴上（98℃100℃)蒸发于洞，呈白色结晶状后，将蒸发血中的醋酸钙转移入称量血中，置于电热干燥箱内，于130℃干燥15h（称量至恒量停止干燥）。在干爆后的醋酸钙中加入3倍量的焦磷酸，充分搅拌，浸润后移人500mL蒸馏烧瓶中，于水浴中静置20min~30min。连接冷阱，减压蒸馏60min~90min，收集结冰的醋酸A.5食醋中酿造醋酸比率的测定
A.5.1试样的制备
A.5.214C比活度的测定
同7.2。
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