【烟草行业标准(YC)】 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法

ICS65.160
备案号：19371—2007
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T207—2006
卷烟条与盒包装纸中挥发性
有机化合物的测定
顶空-气相色谱法
Determination of volatile organic compoundsin cigarette carton and packet packaging papersHeadspace-gas chromatography2006-10-13发布
数码防伪bZxz.net
国家烟草专卖局
2006-10-13实施
试剂和材料
仪器及条件
分析步骤
精密度和准确度
10试验报告…
附录A（资料性附录）卷烟硬盒包装纸取样示意图附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
卷烟软盒包装纸取样示意图
卷烟条包装纸取样示意图
YC/T207—2006
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。YC/T207-—2006
本标准起草单位：上海烟草（集团）公司、郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、广东卷烟总厂、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：张龙根、孙文梁、刘惠民、韩云辉、沈光林、谢焰、陈再根、李青常、孔浩辉、陆怡峰。
1范围
卷烟条与盒包装纸中挥发性
有机化合物的测定顶空-气相色谱法YC/T207—2006
本标准规定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻、间、对）、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环已酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇)］的测定方法[顶空-气相色谱法(HS-GC)]。本标准适用于卷烟条、盒包装纸，其他印刷和涂布纸类亦可参考使用。2原理
在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试样中的含量。
3试剂和材料
以下试剂均应达到分析纯。
3.1标样
3.1. 1苯(C.Hg)。
甲苯(C,Hs）。
乙苯(CgH1o)。
二甲苯（C.H10）。
乙醇(CHO)。
异丙醇(C,H:O)。
正丁醇(C,HO)。
丙酮(C,HO)。
4-甲基-2-戊酮（C.H12O）。
丁酮(C,HO)。
环已酮(C.H1.O)。
乙酸乙酯（C,HO）。
乙酸正丙酯(C,H1.O,)。
乙酸正丁酯（CHizO,）。
乙酸异丙酯（CsHO,）。
丙二醇甲醚（C,H1oO2）。
3.2基质校正剂
三醋酸甘油酯(C,HuO.)。
3.3标样配制
3.3.1在250mL容量瓶中加人苯（3.1.1）、甲苯（3.1.2）、乙苯（3.1.3）和二甲苯（3.1.4)各20mg~30mg，以及乙醇（3.1.5）、异丙醇（3.1.6）、正丁醇（3.1.7）、丙酮（3.1.8）、4-甲基-2-戊酮（3.1.9）、丁酮（3.1.10）、环已酮（3.1.11）、乙酸乙酯（3.1.12）、乙酸正丙酯（3.1.13）、乙酸正丁酯（3.1.14）、乙酸异丙1
YC/T207—2006
酯（3.1.15）和丙二醇甲醚（3.1.16)各200mg~300mg，分别准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯(3.2)定容，定为第1级标准溶液。3.3.2取第1级标准溶液（3.3.1)50.00mL加人250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（3.2)定容，定为第2级标准溶液。
3.3.3取第2级标准溶液（3.3.2)50.00mL加250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（3.2)定容，定为第3级标准溶液。
3.3.4取第3级标准溶液（3.3.3)50.00mL加入250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（3.2)定容，定为第4级标准溶液。
3.3.5取第4级标准溶液（3.3.4)50.00mL加人250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（3.2)定容，定为第5级标准溶液。
3.3.6标准溶液宜置于冰箱中(一18℃)保存，有效期6个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。4
仪器及条件
4.1顶空仪
静态顶空仪(HS)。
4.1.2顶空瓶：20mL~25mL。
样品环：3.0mL。
样品平衡温度：80℃。
样品环温度：100℃。
传输线温度：120℃。
样品平衡时间：45.0min。
样品瓶加压压力：138kPa。
加压时间：0.20min。
充气时间：0.20min。
样品环平衡时间：0.05min。
进样时间：1.0min。
气相色谱仪
VOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱）60m×0.32mm（内径）×1.8μm（膜厚）。载气：氨气（He)。
进样口温度：150℃。
恒流模式，柱流量3.8mL/min，分流比10：1。4.2.4
程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至180℃，保持15min。4.2.55
4.2.6FID检测器：温度250℃，氢气40mL/min，空气450mL/min，补充气（He）30mL/min。4.3分析天平
感量0.1mg。
4.4移液枪
1000μL活塞式移液枪。
4.5容量瓶
250mL容量瓶。
4.6移液管
50mL移液管。
4.7制样工具
裁纸刀。
5警告
YC/T207—2006
实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处置。
6抽样
6.1抽样方法
6.1.1抽样时，平张的条、盒包装纸随机抽取一包，从中间位置抽取20张盒包装纸或10张条包装纸；卷简的盒包装纸随机抽取一卷，弃去表面3层，取第4、第5层包装纸（约20张）。6.1.2抽取的样品立即装人洁净的铝箔袋后密封，铝箔袋上应标明样品信息，包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。6.2试样制备
6.2.1试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确，并确保样品不受污染。每个样品制备两个平行试样。
6.2.2硬盒包装纸：取一张硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面（参见附录A），面积为22.0cm×5.5cm，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶（4.1.2)中，加人1000μL三醋酸甘油酯（3.2），密封后待测。
6.2.3软盒包装纸：取一张软盒包装纸（参见附录B），面积为15.5cm×10.0cm，将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状，立即放人顶空瓶（4.1.2)中，加入1000μL三醋酸甘油酯（3.2)，密封后待测。6.2.4条包装纸：取一张条包装纸，在包装正面中央区域（参见附录C)准确裁取22.0cm×5.5cm的样品，将所裁试样印刷面朝里卷成简状，立即放入项空瓶（4.1.2）中，加人1000μL三醋酸甘油酯(3.2)，密封后待测。
7分析步骤
7.1定性分析
取单个标样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间。分别测定所有标样（3.1），确定标样的保留时间。混合标样的色谱图，见图1。pA
300醇
乙酸乙
乙酸异丙
正丁做
丙二醇甲醚
股正丙醒
图1混合标样色谱图
乙胶正丁酯
环己雨
25t/min
YC/T207—2006
7.2定量分析
7.2.1工作曲线绘制
以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，按本标准6.2制取试样，分别加入1000μL第15级标准溶液（3.3.1～3.3.5），进行顶空-气相色谱（HS-GC)分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。7.2.2样品测定
将样品按本标准6.2制取试样，进行顶空-气相色谱（HS-GC)分析，每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后两位。当平均值大于等于1.00mg/m时，两次测定值之间相对偏差应小于10%，当平均值小于1.00mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/m2。
8计算
样品中待测挥发性有机化合物含量按式(1)进行计算：A
式中：
一样品中待测挥发性有机化合物的含量，单位为毫克每平方米（mg/m2）；C
A，一样品中待测挥发性有机化合物的峰面积，单位为U（积分单位）；K，待测挥发性有机化合物的工作曲线斜率，单位为U·m2/mg。精密度和准确度
重复性和再现性
样品的重复性和再现性试验结果如表1所示。表1样品的重复性和再现性测定结果重复性
化合物
异丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
二甲苯
环己酮
平均值/
(mg/m2)
相对标准偏差/
重复性限
平均值/
(mg/m*)
再现性
相对标准偏差/
再现性限
9.2回收率
本方法回收率试验结果如表2所示。2回收率试验结果
化合物
异丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
三甲苯
环己酮
原含量/
(mg/m)
工作曲线线性相关性
加人标样量/
(mg/m2)
测定值/
(mg/m）
所有目标化合物工作曲线的线性范围为0～300mg/m。按本标准7.2.1绘制的工作曲线线性相关系数如表3所示。表3工作曲线线性相关系数
化合物
算丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
三甲苯
环已酮
相对标准偏差/
线性相关系数
1,0000
YC/T207-2006
回收率/
YC/T207--2006
9.4检测限
本方法检测限如表4所示。
化合物名称
异丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
二甲苯
环己酮
试验报告
试验报告应说明：
表4各挥发性有机化合物的检测限定性检出限
识别被测样品需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；一试验结果，包括两次平行测定结果及其平均值；与本标准规定分析步骤的差异：在试验中观察到的异常现象；
试验日期；
测试人员。
单位为毫克每平方米
定量检出限
YC/T207—2006
附录A
（资料性附录）
卷烟硬盒包装纸取样示意图
YC/T207—2006
附录B
（资料性附录）
卷烟软盒包装纸取样示意图
检测取样区
（资料性附录）
卷烟条包装纸取样示意图
检测取样区
YC/T207-—2006
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。