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【有色金属行业标准(YS)】 高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法
本网站 发布时间:
2024-12-24 22:39:45
- YS/T252.1-2007
- 现行
标准号:
YS/T 252.1-2007
标准名称:
高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法
标准类别:
有色金属行业标准(YS)
标准状态:
现行-
发布日期:
2007-04-13 -
实施日期:
2007-10-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
1.44 MB
替代情况:
替代YS/T 252.1-1994

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本部分适用于高镍锍中镍量的测定。 YS/T 252.1-2007 高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法 YS/T252.1-2007

部分标准内容:
ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T252.1-2007
代替YS/T252.1—1994
高镍化学分析方法
镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of nickel matte--Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T252《高镍毓化学分析方法》分为五个部分:镍量的测定
YS/T252.1高镍毓化学分析方法
YS/T252.2
高镍化学分析方法
铁量的测定
YS/T252.3高镍镜化学分析方法
钻量的测定
YS/T252.4高镍毓化学分析方法
丁二酮重量法
磺基水杨酸光度法下载标准就来标准下载网
火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T252.5高镍毓化学分析方法
燃烧-中和滴定法
硫量的测定
本部分为第1部分。
YS/T252.1—2007
本部分代替YS/T252.1—1994《丁二酮重量法测定镍量》。与YS/T252.1—1994相比,本部分主要有如下变化:
测定范围由45.00%~70.00%调整为20%~80%,沉淀时溶液酸度由pH7~pH8改为pH8pH9;取消附录A;EDTA滴定法测定镍量;补充了丁二酮光度法测定滤液中的镍量;增加了重复性限,补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人:刘海东、喻生洁、吕庆成、林秀英、赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人:汤淑芳、于力、麦丽碧、戴风英、张永进。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为:-GB5194.1-1985;
YS/T252.1--1994。
1范围
高镍毓化学分析方法
镍量的测定丁二酮重量法
本部分规定了高镍筑中镍量的测定方法。本部分适用于高镍统中镍量的测定。测定范围:20%~80%。2方法提要
YS/T252.1—2007
试料用盐酸、硝酸-氟酸钾饱和溶液分解,在氨性介质中,镍与工二酮生成红色丁二酮肪镍沉淀与其他杂质元素分离。沉淀过滤、洗涤后烘干至恒量,计算镍量。对混合滤液中的镍量,在pH6.5条件下,用三氯甲烷萃取,与其他杂质分离,用丁二酮分光光度法测定后进行补正。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+24)。
3.4硝酸(pl.42g/mL)。
3.5硝酸(1+1)。
硫酸(pl.83g/mL)。
氨水(1十1)。
三氯甲烷。
硝酸-氯酸钾饱和溶液:将氮酸钾溶解于硝酸(3.4)中,直至饱和。3.9
酒石酸钾钠溶液(200g/L),过滤后使用。乙酸铵溶液(200g/L),过滤后使用。硫代硫酸钠溶液(200g/L),过滤后使用。丁二酮乙醇溶液(10g/L),过滤后使用。丁二酮-氢氧化钠溶液(10g/L):将15g氢氧化钠溶解于100mL水中,冷却至室温后,将1g丁二酮溶解于该溶液,混匀。
3.15过硫酸铵溶液(50g/L)。
3.16镍标准贮存溶液:
称取0.1000g金属镍(镍的质量分数≥99.95%),置于400mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5),盖上表面皿,低温溶解完全,加人2mL硫酸(3.6),继续加热至大量白烟冒尽,冷却。用水冲洗表面血和杯壁,加热溶解盐类,冷却至室温后移人1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含100μg镍。3.17镍标准溶液:
移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.16)于200mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含5μg镍。4仪器
4.1分光光度计。
4.2电热恒温水浴锅。
YS/T252.1--2007
4.3电热恒温干燥箱。
4.4玻璃砂芯埚,G(孔径7μm~16μm/5μm~15μm)。4.5吸滤瓶。
5分析步骤
5.1试料
称取0.400g试样,精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中,以少量水润湿,加人10mL盐酸(3.1),盖上表面皿,低温加热溶解并蒸发至体积约2mL,冷却。加人20mL硝酸-氟酸钾饱和溶液(3.9),加热溶解并蒸发至体积为2mL~3mL,冷却。用约20mL水洗涤表面血及杯壁,加热煮沸溶解盐类。冷却至室温后移人200mL容量瓶中,以水定容。
5.3.2按表1规定分取试液(5.3.1)于500mL烧杯中,加入20mL酒石酸钾钠溶液(3.10)、约150mL沸水、20mL乙酸铵溶液(3.11),在不断搅拌下依次加入50mL硫代硫酸钠溶液(3.12)、40mL丁二酮乙醇溶液(3.13),用氨水(3.7)调节溶液pH8~pH9,置于50℃~60℃电热恒温水浴锅(4.2)上保温20min。
表1试液的分取体积
镍的质量分数/%
>50~80
分取试液体积/mL
5.3.3将预先在130℃电热恒温干燥箱中烘干至恒重的玻璃砂芯埚(4.4)置于吸滤瓶(4.5)上,减压过滤溶液(5.3.2),用约50℃的温水洗涤烧杯及搅拌棒,并洗涤沉淀8次~10次,保留滤液。5.3.4将连同沉淀的玻璃砂芯埚(5.3.3)置于电热恒温干燥箱(4.3)中,于130℃烘干1h。取出置于干燥器中冷却至室温,称量,并反复烘干至恒重。5.4混合滤液镍量的补正
5.4.1收集5.3.3的滤液,冷却后视体积大小移人500mL或1000mL容量瓶中,以水定容。5.4.2分取100.00mL混合滤液(5.4.1)于250mL分液漏斗中,用盐酸(3.2)和氨水(3.7)调节溶液pH约6.5,加入15mL三氯甲烷(3.8),振荡2min,静置5min,分层后将有机相移入另分液漏斗中,水相中再加入15mL三氯甲烷(3.8)重复萃取--次,合并有机相,弃去水相。5.4.3向有机相(5.4.2)中加入15mL盐酸(3.3),振荡1min,静置分层,将有机相移入另一分液漏斗中,再加人15mL盐酸(3.3)反萃取一次,合并水相于100mL烧杯中。5.4.4将烧杯中的溶液(5.4.3)低温加热,蒸发至体积约2mL,取下冷却,加人2mL硝酸(3.4),继续加热并蒸干。冷却,加人盐酸(3.2)微热溶解盐类,冷却后,移人50mL容量瓶中。5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液(3.15)、5mL丁二酮-氢氧化钠溶液(3.14),混匀,放置10min,以水定容。
5.4.6移取部分试液(5.4.5)于1cm比色Ⅲ中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的镍量。5.4.7工作曲线的绘制:
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(3.17),分别置于-组50mL容量瓶中,以下按(5.4.5)进行,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光2
度。以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注:滤液中镍含量不得超过原始试样中镍量0.20%。6分析结果的计算与表述
按式(1)计算镍的质量分数uNi,数值以%表示:WNi(%)=
式中:
精密度
((m2-m3m)×0.2032
mo.Vi/V。
试料量,单位为克(g);
玻璃砂芯埚的质量,单位为克(g);YS/T252.1-2007
ma×10-6
m。.Vi/V。.V./V.
减去试料空白试验后的玻璃砂芯培与丁二酮镍沉淀的质量,单位为克(g);试料空白试验的玻璃砂芯措埚的质量,单位为克(g);自工作曲线上查得的镍量,单位为微克(μg);试液的总体积,单位为毫升(mL);分取试液的体积,单位为毫升(mL);滤液总体积,单位为毫升(mL);分取滤液体积,单位为毫升(mL);丁二酮镍换算成镍的换算因数。7.1重复性
.(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:
表2重复性限
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
20.00~30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
>60.00~70.00
>70.00~80.00
充许差
单位为%
单位为%
YS/T252.1—2007
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。版权专有侵权必究
书号:155066·2-17887
YS/T252.1-2007
定价:
2002 /
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T252.1-2007
代替YS/T252.1—1994
高镍化学分析方法
镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of nickel matte--Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T252《高镍毓化学分析方法》分为五个部分:镍量的测定
YS/T252.1高镍毓化学分析方法
YS/T252.2
高镍化学分析方法
铁量的测定
YS/T252.3高镍镜化学分析方法
钻量的测定
YS/T252.4高镍毓化学分析方法
丁二酮重量法
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火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T252.5高镍毓化学分析方法
燃烧-中和滴定法
硫量的测定
本部分为第1部分。
YS/T252.1—2007
本部分代替YS/T252.1—1994《丁二酮重量法测定镍量》。与YS/T252.1—1994相比,本部分主要有如下变化:
测定范围由45.00%~70.00%调整为20%~80%,沉淀时溶液酸度由pH7~pH8改为pH8pH9;取消附录A;EDTA滴定法测定镍量;补充了丁二酮光度法测定滤液中的镍量;增加了重复性限,补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人:刘海东、喻生洁、吕庆成、林秀英、赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人:汤淑芳、于力、麦丽碧、戴风英、张永进。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为:-GB5194.1-1985;
YS/T252.1--1994。
1范围
高镍毓化学分析方法
镍量的测定丁二酮重量法
本部分规定了高镍筑中镍量的测定方法。本部分适用于高镍统中镍量的测定。测定范围:20%~80%。2方法提要
YS/T252.1—2007
试料用盐酸、硝酸-氟酸钾饱和溶液分解,在氨性介质中,镍与工二酮生成红色丁二酮肪镍沉淀与其他杂质元素分离。沉淀过滤、洗涤后烘干至恒量,计算镍量。对混合滤液中的镍量,在pH6.5条件下,用三氯甲烷萃取,与其他杂质分离,用丁二酮分光光度法测定后进行补正。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+24)。
3.4硝酸(pl.42g/mL)。
3.5硝酸(1+1)。
硫酸(pl.83g/mL)。
氨水(1十1)。
三氯甲烷。
硝酸-氯酸钾饱和溶液:将氮酸钾溶解于硝酸(3.4)中,直至饱和。3.9
酒石酸钾钠溶液(200g/L),过滤后使用。乙酸铵溶液(200g/L),过滤后使用。硫代硫酸钠溶液(200g/L),过滤后使用。丁二酮乙醇溶液(10g/L),过滤后使用。丁二酮-氢氧化钠溶液(10g/L):将15g氢氧化钠溶解于100mL水中,冷却至室温后,将1g丁二酮溶解于该溶液,混匀。
3.15过硫酸铵溶液(50g/L)。
3.16镍标准贮存溶液:
称取0.1000g金属镍(镍的质量分数≥99.95%),置于400mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5),盖上表面皿,低温溶解完全,加人2mL硫酸(3.6),继续加热至大量白烟冒尽,冷却。用水冲洗表面血和杯壁,加热溶解盐类,冷却至室温后移人1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含100μg镍。3.17镍标准溶液:
移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.16)于200mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含5μg镍。4仪器
4.1分光光度计。
4.2电热恒温水浴锅。
YS/T252.1--2007
4.3电热恒温干燥箱。
4.4玻璃砂芯埚,G(孔径7μm~16μm/5μm~15μm)。4.5吸滤瓶。
5分析步骤
5.1试料
称取0.400g试样,精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中,以少量水润湿,加人10mL盐酸(3.1),盖上表面皿,低温加热溶解并蒸发至体积约2mL,冷却。加人20mL硝酸-氟酸钾饱和溶液(3.9),加热溶解并蒸发至体积为2mL~3mL,冷却。用约20mL水洗涤表面血及杯壁,加热煮沸溶解盐类。冷却至室温后移人200mL容量瓶中,以水定容。
5.3.2按表1规定分取试液(5.3.1)于500mL烧杯中,加入20mL酒石酸钾钠溶液(3.10)、约150mL沸水、20mL乙酸铵溶液(3.11),在不断搅拌下依次加入50mL硫代硫酸钠溶液(3.12)、40mL丁二酮乙醇溶液(3.13),用氨水(3.7)调节溶液pH8~pH9,置于50℃~60℃电热恒温水浴锅(4.2)上保温20min。
表1试液的分取体积
镍的质量分数/%
>50~80
分取试液体积/mL
5.3.3将预先在130℃电热恒温干燥箱中烘干至恒重的玻璃砂芯埚(4.4)置于吸滤瓶(4.5)上,减压过滤溶液(5.3.2),用约50℃的温水洗涤烧杯及搅拌棒,并洗涤沉淀8次~10次,保留滤液。5.3.4将连同沉淀的玻璃砂芯埚(5.3.3)置于电热恒温干燥箱(4.3)中,于130℃烘干1h。取出置于干燥器中冷却至室温,称量,并反复烘干至恒重。5.4混合滤液镍量的补正
5.4.1收集5.3.3的滤液,冷却后视体积大小移人500mL或1000mL容量瓶中,以水定容。5.4.2分取100.00mL混合滤液(5.4.1)于250mL分液漏斗中,用盐酸(3.2)和氨水(3.7)调节溶液pH约6.5,加入15mL三氯甲烷(3.8),振荡2min,静置5min,分层后将有机相移入另分液漏斗中,水相中再加入15mL三氯甲烷(3.8)重复萃取--次,合并有机相,弃去水相。5.4.3向有机相(5.4.2)中加入15mL盐酸(3.3),振荡1min,静置分层,将有机相移入另一分液漏斗中,再加人15mL盐酸(3.3)反萃取一次,合并水相于100mL烧杯中。5.4.4将烧杯中的溶液(5.4.3)低温加热,蒸发至体积约2mL,取下冷却,加人2mL硝酸(3.4),继续加热并蒸干。冷却,加人盐酸(3.2)微热溶解盐类,冷却后,移人50mL容量瓶中。5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液(3.15)、5mL丁二酮-氢氧化钠溶液(3.14),混匀,放置10min,以水定容。
5.4.6移取部分试液(5.4.5)于1cm比色Ⅲ中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的镍量。5.4.7工作曲线的绘制:
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(3.17),分别置于-组50mL容量瓶中,以下按(5.4.5)进行,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光2
度。以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注:滤液中镍含量不得超过原始试样中镍量0.20%。6分析结果的计算与表述
按式(1)计算镍的质量分数uNi,数值以%表示:WNi(%)=
式中:
精密度
((m2-m3m)×0.2032
mo.Vi/V。
试料量,单位为克(g);
玻璃砂芯埚的质量,单位为克(g);YS/T252.1-2007
ma×10-6
m。.Vi/V。.V./V.
减去试料空白试验后的玻璃砂芯培与丁二酮镍沉淀的质量,单位为克(g);试料空白试验的玻璃砂芯措埚的质量,单位为克(g);自工作曲线上查得的镍量,单位为微克(μg);试液的总体积,单位为毫升(mL);分取试液的体积,单位为毫升(mL);滤液总体积,单位为毫升(mL);分取滤液体积,单位为毫升(mL);丁二酮镍换算成镍的换算因数。7.1重复性
.(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:
表2重复性限
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
20.00~30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
>60.00~70.00
>70.00~80.00
充许差
单位为%
单位为%
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质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。版权专有侵权必究
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