【石油化工行业标准(SH)】 尼龙66盐中总挥发碱含量的测定

ICS 71. 080. 30
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.3—1997
尼龙66盐中总挥发碱含量的测定Nylon 66 salt -Determination ofcontent of total yolatile hases1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布
199712-01实施
SH/T 1498. 3--1997
本标准系等效采用国外先进标准，对SH149892《尼龙66盐》中2.6总挥发喊的测定进行修订。本标准接实验结果，改用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回妆率。此外，还补充规定了需使用尤氢水及仪器空蒸处理步骤,以保证测定结果的可靠性。本版本按GB/T 1.1一1993的续辑要求重新编写,对章节作了全面的补充和调整，本标推自实施之日起，同时代替SH149892中2.6总挥发碱的测定，木标准由近阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术姿员会石油化学分技术委员会归。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草，本标主要起草人：徐岩、郭乃荣、工泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，1997年7月12日第一次修订，1范田
中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中总挥发碱含量的测定Nylon 66 salt-Determination ofcontent af total volatile bases本标准规定了尼龙66盐中总择发碱含量的测定方法本标准适用丁尼龙66盐中总挥发碱含量的测定。2引用标准
SI1/T 1498.3-1997
下列标准所包含的条义，通过在本标准中引用间构成为标准的条文，木标准出版时，所示版本购为有效。所有标准部会被修订，使需本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(B/T601一88化学试剂涵定分析（容量分析)川标准溶液的制备(B/T633—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制餐（c:1TS()）6353-1:1982)GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6579—86固本化工产品采样通则GB/T6582—92分析实验室用水规格利试验方法B/T9732—88化学试剂铵测定消用方法（idtIS063531：1982M10）3方法提要
尼龙66盐中总挥发碱包括氢、氢基已睛和氮杂庚烷等。在强减条件下，将挥发碱月蒸馏的力法，以甲婷为载体，在常压下蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩杂的硫酸用氢氧化标泄辫液尽搞，计算试样小总挥发碱含望。
4试剂和溶液
除另有注时外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按GB/T693规定制备的无氨水或符合GB/T 6682规定的二级水规格。
4.1醇。
4.2氧氙化钠漆液i50%（m/m）7
4.3氢氧化钠标准滴定落液「c（Na0H）--0,1m/L1：按GB/T G01中1.1条配制(NaOH).1el/L的氛氧化钓标准游液.再解释0倍使用。4.4硫酸标涤溶液[2(1/2H,SO,)--0. 01mol/L:按GB/T(01中4.3条配制(1/2H.S0,)=0.1mol/1的硫酸标准辫双，再稀释二0倍使来，4.5混合指示被：
资液A（0.03%用基红溶波）：称取中基红0.C3g，用60%（V/V)乙醇溶解开稀释盆100ml：溶液B(01光亚中共蓝溶波）：称最亚中基路C.01g、水溶解准释至15mL。将辫波A及溶液B混合，揉匀即成混合指示液中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12.01实施
5仪器和设备
仪器和设备见装置图（图1）。
S11/T 1498. 3—1997
$30±1
1一电炉2蒸馏密瓶；3—分液端半，1分馅柱：5—分增头：6—温疫计：？冷凝管;8—梨形漏斗图1总挥发碱装置图
6菜样
按GB/T6678.GB/6679的有美规定采取群品：2
7分析步骤
7.1蒸装置的预处埋
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在仪器装置（图1)的1000ml.蒸馏烧瓶中放入几粒沸右，加入1C0mL水，在冷凝管出I接1250mL锥形瓶（空的），加热蒸馏烧瓶至沸腾，分头通冷却水，回流3Cmin，关闭分留头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸馏，
按GB/T9732的测定方达检验馏出物中的铵，待箔出物中光铵存在，即可停儿蒸馏处埋。7.2试样测定
在仪器装置（图1)中的1000mL蒸馏烧瓶中放人儿粒沸石，加人100.Cg工0.g试样，从分液溺斗加人250n.1.水、100mL甲醇（4.1）在冷凝管出接1：250n=I继形瓶.些锥形瓶巾凹盛有30.00mL硫酸标准溶液（4.1)\和已加人4滴涅合指示液（1.5）.使梨形涨斗的出11端浸人溶液（妇图1所示）、加热蒸馏烧瓶至腾，从分液漏斗加入100mL氧瓦化钠溶液（1.2），分馏头接通冷却水，回流30min，关闭分罐头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸菊。按衣」，根据当时大气压谈定终点温度。表1终点度随大气变化表
人气压，kPa(mmHg)
溢度，c
大气压.kPa(mHg）
温度，丫
蒸馏时间约30mim，馏出物体积约为10Cml.，此时，可关闭直管冷凝管约冷却水，取下锥形瓶，问时接上同样盛有10.Q0mL硫酸标准溶液利4滴混合指示波的锥形瓶，接通分馏头冷却水：再向烧瓶中缓慢加人（约2min）109mL甲醇（4.1）.再煮沸10min，然后关闭分馏头冷却水，接通立管冷凝管冷却水，进行蒸馏。控制同样的终点温度和蒸馅时问，待馏出物体积约100ml.时，关闭直管冷概件冷却水，接道分馏头冷却水，停止加热，取下锥形瓶。将两个维形瓶中的吸收液分到用氛氧化钠标准溃定溶液（4.3)进行滴定，溶液色由紫红色变为缘色即为终点。消耗氰氧化钠标准滴定溶液的毫升数分别为V，和V7.3空户试验
以水代替试样，接7.2的操作步骤进行空白试验，得倒消耗氧气化钠标准滴定潜液（4.3)的总毫升数为V。，
8分析结果的表述
8.1计算
试样中以每100g尼尼66盐所消耗c（1/211.S)）=0.(1tm41/L硫酸标准溶液的毫升数表示内总摔发碱含量(mL)按式(1)计算：
G(V—V-V2)
式十：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；C—作吸收液用的硫酸标准游液的实际浓度，mol/L；V,一：空户试验所消耗氢氧化钠标准满定溶波的总体积，L！V,—试样第一次蒸馋后，消耗氢氧化钠标泄滴定溶液的休积，ml.采用说明：
17国外先进标准月盐酸标滞溶液。（）
SI1/T 1498.3-1997
V——试样第一次蒸酒后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL8.2结果的表示
取两次币复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.1mL。９精密度
9.1正复性
在同-一实验室山同操作人员，用同-仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大」0.2ml（95%置信水乎）
9.2再现性
待确定。bZxz.net
10报告
告应包括如下内奔；
a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间。1h）本标准代号，
c）分结果
d）测定时观察到的作何异常现象的细节及其说阴，）分析人员的姓名及分析目期等。版权专有不得翻印
净号：135066·2-12017
b6l—
中华人民共和国石滩化工
行业标准
尼龙66盐中总挥发碱含量的测定SH/T 1498.3—997
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北京复兴门外三旦河北街16号
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并本880×12301/16
_998年4月第一版
印张1/2
字7千学
1S98年1月第次印刷
印数1—1 500
书号：55056·2-12017
定价6.00光
标月333—52
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