【国家标准(GB)】 镍化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
钼蓝分光光度法测定磷量
Nickel- Determination of phosphorus content- Molyhdenum blue spectrophotometric method本标准适用于镍中磷含量的测定。测定范围：0.0005%~0.03%。UDC 669.24
GB8647.4-88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样溶于硝酸，用高锰酸钾氧化磷，在酸性溶液中，磷（V）与钼酸铵所形成的磷钼杂多酸络合物被正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。wwW.bzxz.Net
2试剂
2.1硝酸（1+1），优级纯。
2.2高氯酸（1+1)。
2.3高氯酸（1+9）。
2.4钳酸铵溶液（10%）：称取10g优级纯钼酸铵（NH）Mo,0，·4H0】溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。2.5氯化亚锡溶液（4%）：称取4g氯化亚锡（SnCl2H.0）加入20mL盐酸（p1.19g/mL）溶解，用水稀释至100 mL,混匀。用时配制。2.6高锰酸钾溶液（3%）。
2.7 正了醇。
2.8混合萃取剂：三份三氯甲烷与一份正丁醇混合。2.9磷标准贮存溶液：称取0.7370g磷酸氢二钾（K,HPO·3H.0）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。2.10磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（2.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug磷。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
量，%
0. 000 5 ~ 0. 001 5
0. 001 5 ~ 0. 003
>0. 003~0. 006
>0. 006-- 0. 015
>0. 015~0. 03
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 86 47. 4 -- 88
试样量，名
稀释体积，mL
分取试液体积。mL
4.3.1将试样（4.1）置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（2.1)，2~4滴高锰酸钾溶液（2.6），微热使试样溶解完全。
注：试样空直加1滴高锰酸钾溶液（2.6)。4.3.2溶液冷却后，加入10mL高氯酸（2.2），加热蒸至冒浓厚高氯酸白烟，冷却，加入30mL水，搅拌溶解盐类。
4.3.3将溶液移入125mL分液漏斗中，加水至50mL。对磷量大于0.006%的试样，按表1稀释分取试液置于125mL分液漏斗中，加入高氯酸（2.3)至50mL。4.3.4向分液漏斗中加人3mL钼酸铵溶液（2.4），摇匀，放置10min。4.3.5加入2mL正丁醇（2.7），振荡1min。加入15mL混合萃取剂（2.8），振荡2min，静置分层后，将有机相放入50mL容量瓶中，水相再加15mL混合萃取剂（2.8），振荡2min，静置分层后，将有机相合并于容量瓶中。
4.3.6向容量瓶中加入3～4mL正醇（2.7），加入4滴氯化亚锡溶液（2.5），用正丁醇（2.7）稀释至刻度，混匀，放置15～20min，将其部分溶液移入干燥的2cm比色Ⅲ中。4.3.7以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液（2.10），分别置于一组125ml.分液漏斗中，加高氯酸（2.3）至50mL，以下按4.3.4～4.3.6款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
式中：ml
P(%) = m :V:X10- × 100
自工作曲线上查得的磷量，哆：试液总体积，mL；
分取试液体积，mL；
试样量，g。
充允许差
GB 8647.4-88
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 5~ 0. 000 8
0. 000 8~-0. 001 5
0. 001 5~ 0. 002 5
0. 002 5 ~~ 0. 005 0
0. 005 ~~ 0. 015
0. 015~0. 03
附加说明：
本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电治厂起草。
本标主要起草人邓阳修、刘春华、周小兰。充许
本标准等效采用苏联标准TOCT13047.5—81《镍分析方法——磷量的测定——钼蓝分光光度法》。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128一76《镍化学分析方法》作废。115
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。