【国家标准(GB)】 水中除草剂残留测定 液相色谱/质谱法

ICS 13.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T21925—2008
水中除草剂残留测定
液相色谱/质谱法
Determination of herbicide residues in water-LC/MS method
2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T21925--2008
规范性引用文件
试剂和材料
仪器和设备
推荐使用仪器件
分析步骤
结果计算
精密度
附录A(资料性附录）
五种除草剂标准物质LC/MS总离了流图附录资料性附录）
五种除草剂标准物质的质谱图。IKAONKAca-
本标准的附录A、附录B为资料性附录。GB/T21925—2008
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会提出。本标准由中国国家标准化管理委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心，安微国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人蒋俊树，聂磊、邵栋梁、刘铁兵、土彩霞、夏毅、陶运来。1范围
水中除草剂残留测定
液相色谱/质谱法
TiKANiKAca
GB/T 21925--2008
本标雅规定了水中三嗪类除草剂莠去津、西玛洋、扑草净和苯豚类除草剂绿麦隆、异丙隆等除草剂残留最的液相色谱/质谱测定方法：本标准适用于农田灌溉用水、地表水，地下水等水巾三嗪类和米脲类除草剂残留量的测定。本标准的检出限：扑草净为0.05μg/L，募去津、西玛津、绿麦隆、异丙隆为0.25μg/1-。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标推的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括谢误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注1I期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T12998水质采样技术指号
GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定3原理
水中三嗪类除草剂菱去津，西玛津、扑草净和苯腺类除草剂爆麦隆、异内隆等，过液液萃敢、浓缝惑SPE固相率取柱富集，净化、洗悦，用获相色谱/质谱（LC/MS)联机定量检测，4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水。4.1中醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯，
4.3丙酮；色谱纯。
4.4二氯甲烷。
4.5甲酸(85%)。
4.6溶剂微孔过滤膜（水系）,孔径0.45μm。4.7标准样品：券去津、西玛津、扑草净、绿麦隆、异丙隆（浓度100 μg/mL)。4.8标准溶液：用乙腈配制标准样品为标准储备液，稀释标准储备液为单一成分浓度在5 μg/L~500g/L的混合标准溶液系列（混合标准溶液避光4℃保存，可使用一个月，建议现配现用）。5器和设备
5.1液相色谱/质谱仪（LC/MSD)，离了源为大气压电喷雾离了源（API-ESI)：5.2色谱柱:SB-C100 mm×3.0 mm×3.5μm或相当极性色谱柱。5.3固相萃最小样:SDB 500 拉g/3 mL SDB C1a(1000 mg/6 mL>或相当者。5.4旋转蒸发器。
5,5氮气吹干仪。
GB/T 21925—2008
6推荐使用仪器条件
6.1液相色谱分析条件
6.1. 1色谱柱;SB-Cha100 mm×3.0mm×3.5 μm或相当者。6. 1.2
2梯度洗脱流动相见表1。
表1梯度洗脱流动相
时间/min
速/(mL/min)）
0.001%甲酸/%
0.001%甲酸的配制：按体积比配制成0.001%甲酸水溶液。6.1.3进样体积：10L
6.2质谱分析条件
6.2.1离子模式：电喷雾正离子扫描（ESI+）。6.2.2燥气流速:10 L/mi。
6.2.3雾化气压力：3.1×10°Pa45psi)。6.2. 4
T燥气温度：350℃。
毛细管电压：—3500V（正离子模式）。乙腊/%
6.2.6对于所有的日标化合物，其最佳的碰撞电压以及相应的选择离子列于表2,对于碰撞电压的优化利用全扫描模式，程序升电压，表2
分析步骤
水样的采集
除草剂
绿麦隆
募去津
异丙隆
扑草净
正离子模式下，所分析物质的扫描参数保留时间/min
定斑离子
确证离子
将水中的水样按GB/T 12999要求采样后装入洗净的具塞玻璃瓶中,按GB/T 12998保存。7.2水样的前处理
将待测水样过滤备用,根据实验条件选择以下方法中的一种进行处现，7.2.1液液萃取浓缩
取100IⅡL过滤后的待测水样用二氯甲烷萃取 3次（20、10、10mL),浓缩，流动相(0.001%印酸70%,乙腈30%)定容至1 mL,分析测定。7.2.2固相萃取柱富集
用2mL丙酮洗填料为Cs的富集小柱的柱床，抽去流出液，再依次用2mL甲醇和2mI.二次蒸2
TiKANiKAca
GB/T 21925—2008
馏水缀慢通过萃取小柱，在柱了被抽空前加100mL待测水样，使样品连续通过萃取柱，通过调整萃取装置的真空度来控制流速为 7 mL/min～8 mL/min。待水样全部抽于后,用 2 ml 二次蒸馏水清选辈取小柱，并用平稳的气流继续抽吸10min,使待测组分富集在SPE杜上。最后用2.5mL乙腈洗脱分析物，氮吹浓缩,用流动相(0.001%甲酸70%,乙腈30%)定容至1mL,分析测定。7.3测定
将处理好的样品按照仪器分析条件进样测定：7. 4平行试验
按以上步骤对同一待水样进行平行试验测定。8结果计算
8.1标准曲线
将浓度在5产g/L500ug/L混合标准系列溶液用与样品处理相同的方法处理后进样，绘制标准工作曲线。待测除草剂的相应值均应在检测方法的线性范围之内。五种除草剂标准物质的总离子流色谱图和质谱图分别参见附录A和附录B。8.2结果计算和表述
水样中被测除草剂组分残留量的计算见式(1)：X.exV
武中：
X—水样中被测除草剂组分残留量，单位为微克每升（r名/L)，一从标准曲线上得到的被测除草剂组分溶液浓度，单位为微克每升（μg/L)V,—-样品定容体积，单位为毫升(mL)：V，水取样体积,单位为毫升(mL)。9精密度
在单一除草剂成分浓度在5μg/L～500rg/L混合标准溶液（相对应，在待分析水中单一除草剂残为0.05μ/L～5μg/L)范围内时，本标推在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。
GB/T 21925—2008
西玛津（simazine)：
绿麦隆(chlorotaluron)；
去津(atr2zire)：
-丙隆（isapruturpn)；
-草净(prumetryn)。
附录A
(资料性附录）
五种除草剂标准物质LC/MS总离子流图10
图A.1五种除草剂的总离子流色谱图16
附录B
(资料性附录）
五种除草剂标准物质的质谱图
iiKAoNiiKAca
GB/T 21925--2008
西玛津、绿麦隆、葬去津、异丙隆、扑草净工种除草剂标准物质的质谱图分别见图B.1、图B.2、图 B. 3、阁B. 4和阁B. 5。
强度，
强度式
NECECT?
NHCH2CH2
NHCCN(CH,)2
NE[CEICI[
NHCH(CH,)2
266.7279.0
西玛津的质谱图
绿麦隆的质谱图
NHCON(CHg）
葬去津的质谱图
228.7244.7
异丙隆的质谱图
+MS, 10.2 min
+MS, 11. min
+MS, 1z.1 min
+MS, 12.5 rrtin
GB/T 21925—2008
NHCH(CH,2
扑草净的质谱图
-MS, 14. 9 min
::r2 :
GB/T 21925-200B
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-iiKANiKAca
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水中除草剂残留测定
液相色谱/质谱法
GB/T 21925 2008
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2008年8月第版
2008年8月第一次印融
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