【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
新铜试剂光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of tungstenThe neocuproine photometric method for thedetermination of copper contentUDC 669.27 : 643
42:546.56
GB 4324.10--84
本标准适用于钨粉、钨条，三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中铜量的测定。测定范围0.0003%~0.0030%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样经过氧化氧或氢氧化钠分解，在微氨性介质中，以酒石酸钾钠络合主体鸽，盐酸羟胺还原铜（IⅡ）成铜（I），在pH7～8时，用氯中烷萃取铜（I）的新试剂络合物，测量其吸光度。2试剂
氨氧化铵（比重0.90）。
过氧化氢（比重1.10）。
三氯甲烷。
盐酸（1＋1）。
氢氧化钠溶液（20%）。
酚红乙醇溶液（0.1%）。
2，9－二甲基－1，10氮杂非（新铜试剂）乙醇济波（0.15%）。2.8盐酸羟胺溶液（10%）。提纯步骤如下，称取10g盐酸羟胺，置于250ml烧杯中，加60～70ml水溶解，用氢氧化铵(2.1）调节至pH7～8（用pH试纸检查），用水移人125ml分液漏斗中并控制体积为100ml，加5ml新铜试剂乙醇溶液（2.7），混匀，放置5min，用三氯甲烷（2.3）荡数次（每次10ml，搬荡1min），直至有机相无黄色为止。弃去有机相，将水相过滤于试剂瓶中，备用。2.9酒石酸钾钠溶液（40%）。提纯步骤如下：称取40g酒石酸钾钠，置于250ml烧杯中，加60~70ml水溶解，用盐酸（2.4）调节至pH7～8（用pH试纸检查），用水移入125ml分液漏-斗中并控制体积为100ml，加10nl盐酸羟胺溶液（2.8），加5ml新铜试剂乙醇溶液（2.7），混匀，放置5min，用三氯甲烷（2.3）搬荡数次（每次10ml，振荡1min），直至有机相无黄色为止。弃去有机相，将水相过滤于试剂瓶中，备用。
2.10二次蒸馏水（本方法均用此水）2.11铜标准溶液
2.11.1称取0.1000g金属铜（99.90%以上），置下250ml烧杯，加10m硝酸（1+1）溶解后，加10ml硫酸（1+1），蒸发至胃硫酸白烟，取下冷却，加30～40ml水，加热使盐类溶解，取下冷却后，用水移人1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg铜。2.11.2移取25.00ml铜标准溶液（2.11.1），置十500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5/g铜。
国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
容试样
钨条应粉碎并通过120目筛网。
4分析步聚
表.1测定数量
GB 4824.10—$4
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其中均值。4. 2试样量
称取0.5000~1.000g试样。
4.8空白试验
随同试样做空白试验
4.4测定
4.4.1鸽粉、钨条wwW.bzxz.Net
将试样（4.2）置于250ml烧杯中，以1～2ml水润湿，分二次徐徐加人15ml过氧化氢2.2），放置分解，待剧烈反应停止后，再分：次加10ml过氧化氢（2.2），加热使试样溶解完全，用水吹冲表血及杯（可不再加盖），继续加热蒸发至干，并重复一次，取下冷却，加入5m氢氧化钠溶液（2.5)，加热溶解至溶液清亮。三氧化钨、鸽酸、仲钨酸铵
将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加入5ml氨氧化钠溶液（2.5），加热溶解至溶液清亮。4.4.3向溶液（4.4.1或4.4.2）中加人10ml酒石酸钾钠溶液（2.9），在不断摇动下，加人5ml盐酸（2.4），加热煮沸1～.2min，取下冷却。4. 4. 4 加人10ml盐酸羟胺溶液 (2. 8)、1 ~ 2 滴酚红乙醇溶液(2.6) ，用氢氧化铵(2.1）调节至溶液呈橙红色（pH?～8）。
4.4.5用水移入125ml分液漏斗中，控制体积约50ml，加入5ml新铜试剂乙醇溶液（2.7），混勾，放置5mi，加入10.00ml三氯甲烷（2.3），振荡1min，静置分层后，有机相经脱脂棉过滤于2cm比色Ⅲ中，以三数单烷（2.3）为参比，手分光光度计波长450mm处测量其吸光度。4.4.6减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。4. 5工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml铜标准溶液（2.11.2），分别置于一组100ml烧杯中。以下胺4.4.3~4.4.6款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%) :
式中：mi从工作曲线上查得的铜，g一试样量，g。
.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。30
附加说明：
0.00030~0.00060
0.000600.00.080
>0.00080~0.00120
≥0.0012-0.0020
>0.0020 -0.0030
GB 4824,10--84
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人刘廷柱、谭爱云。充许差
0,00015
息本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废藕稚17bzw.cn脆黛簡种黛顏紅痕旅科5鳍湖
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