【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 碘化钾-马钱子碱光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
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碘化钾一马钱子碱光度法测定铋量Methods for chemical analysis of tungstenThe potassium iodide -brucine photometricmethod for the determination of bismuth contentLDC 669.27 1543
42-546.87
GB 4324.2— 84
本标准适用钨粉.钨条，一氧化钨、钨酸、种售酸镂41铋量的测。测定范围：0，00008一0.0040%。本标准遵等CB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用氢氧化钠济解，以柠檬酸络合钨，在硫酸介质中，α（Ⅲ）乌碘化钾一钱了碱成“元络合物，用一氯甲烷举取，测量其吸光度。2试剂
2.1三氯甲烷。
2.2硫酸（1+3.）
2.3氢氧化钠溶液（40%），优级纯2.4 柠檬酸(C.HsO,·H,O）溶液（50%）。2.5硫溶液（10%）。
2.6碘化钾溶液（10%），贮丁棕色瓶中。2.7马钱子碱（CHgO,N，·H,O）溶液（1%）：称取1g马钱广碱用柠模酸溶液（20%）溶解并稀释至100m1，混勺。于棕色瓶中。2.8酚酰乙醇溶液（1%）。
2.9铋标准溶液
2.9.1，称取0.1000g金属铋（99.99%以上），置于200ml烧杯中，加10ml硝酸（比重1.42），加热溶解，移入1000ml容量瓶中，冷却至室温。月水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100±g铋。2.9.2移取10.00ml锐标准溶液（2.9..1），置丁200ml容量瓶中，用硝酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1m!含5μg秘。
2.9.3移取10.00ml秘标准溶液（2.9.1），置于500ml容量瓶中，用碟酸（1+9）稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含2μg铋。
3试样
3.1钨条应粉碎并通过120自筛网。3.2钨粉、钨条称样后置于瓷蒸发血4，在300~500℃的高温炉中嫂烧，慢慢升温到750℃，并经常用玻璃棒搅拌，使试样完全氧化，取出，置于干燥器1冷至室温。4分析步骤
测定数量
国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
GB 4324.2--84
取其中值。
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，4.2．试样量
4.2.1三氧化钨，鸽酸，仲钨酸铵称取0.5000～3.000名。4.2.2钨粉、销条称取0.5000~2.500g。4.8空白试验
随同试样做空自试验。
4.4测定
4.41将试样（4.2）置十150ml烧杯，加人少量水润湿，按表1加人氢氧化钠溶液（2.3），川热，待试样溶解完全后，取下。而水吹洗表血及杯璧，在不断摇动下，按表1趁热加人柠檬酸液（2.4），混句，放冷至室温。
4.42加1~2滴酵酰乙醇溶液（2.8)，川硫酸（2.2）和氢氧化钠溶液（2.3）调节试液至红色。表1
试样母，5
氧氧化钠溶被（2.3），ml
柠檬酸磷液(2.4)，ml
4.年.3在不断摇动下加6ml硫酸（2.2），用水稀释至约40ml，F低温电炉上川热，保持微沸5min以上：（注意不要飞溅，保持体积不小十30ml），冷却至室温。4.4.4加人5ml硫腺溶液（2.5），混匀，加5ml碘化钾溶液（2.6），移人125ml分液蒲斗，控制溶液体积为50m1，混匀，在不断播动下，加入5ml钱了碱溶液（2.7）（注意试液不能浑，否则结果不常）。
加入10.00ml三氯甲烷（2.1），振荡2min，擦十分液蒲斗颈并塞进脱脂棉，静置分层将有机机过滤于3cm比色中，以二氯甲烷（2.1）为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。
4.4.7减去随同试样所做空凸的吸光度。从1作曲线上查出相应的铋量。4.5工作曲线的绘制
4.51移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml毯标准溶液(2.9.2或2.9.3)4.5.2分别置于一组125ml分液漏斗中，用水稀释至约15ml，加人1～2滴酚酰乙醇溶液（2.8），用氢氧化钠溶液（2.3）调节试液至红色。.5.3.在不断摄动下，非[人 6 ml硫酸（2,2），5 ml硫腺溶液（2.5），混句，姚人5 m碘化钾溶液（2,6），控制溶液体积为50ml，混勺，在不断摇动下加入 5 ml卫钱子碱溶液（2.7）,以下按4.4.5一4.4.6款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以秘量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算铋的百分含量，
Bi（%)=
式中，m—从T作曲线上查得的铋量，名1m
一试样量，g。
充允许差
GB 4324.2--84
实验室之间分析结渠的差值应不人「表2所例允许筹。表2
T.00008--f.60026
0.00020~0.00080
-0.0015 ~0,0540
附加说明：
本标准由中华人民共和国洽金业部提本标准由株洲硬质合企绝贵起草标准由自质硬质合金厂起草，
本标准丰要起草人李长。
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自本称准实施之日起，原冷金T业部部标准YB895一77（鸽化学分机为法》作度藕稚17bzw.cn脆黛簡种黛顏紅痕旅科5鳍湖
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