【国家标准(GB)】 金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛 - 重铬酸钾滴定法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T8654.1—2007
代替GB/T8654.1-1988、GB/T8654.2--1988金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
和三氯化钛-重铬酸钾滴定法
Manganese metal,ferromanganese-silicon,ferromanganese and nitrogenbearing ferromanganese-Determination of iron content-The ortho-phenanthrdine spectrophotometric method and the titaniumtrichloride-potassium dichromate titrimetric method2007-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T8654.1--2007
GB/T8654的本部分包括了邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重酸钾滴定法两个测定金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中铁含量的分析方法。本部分代替GB/T8654.1—1988《金属锰化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》和GB/T8654.2一1988《金属锰化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量》。本部分与GB/T8654.1—1988和GB/T8654.2--1988比较，其主要变化如下：方法适用范围由金属锰扩展到金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁；增加了锰硅合金、锰铁和氮化锰铁试样的分解方法；测定范围由分光光度法0.001%～0.31%和滴定法1.00%~5.00%调整为分光光度法0.001%~1.00%和滴定法1.00%~35.00%；金属锰试样粒度由通过0.177mm筛孔调整为通过0.149mm筛孔。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、蒲海燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T8654.1—1988;
GB/T8654.2—1988。
金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法
GB/T 8654.1—2007
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T8654的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中的铁含量。本部分适用于金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中铁含量的测定。其中邻二氮杂菲分光光度法适用于金属锰中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.001%～1.00%；三氯化钛-重铬酸钾滴定法适用于金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～35.00%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T8654的本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：邻二氮杂菲分光光度法3.1原理
试料用盐酸分解，加人盐酸羟胺后调节pH值，加人邻二氮杂菲溶液使铁显色，于分光光度计波长517nm处测其吸光度。
3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1盐酸，1+1。
3.2.2盐酸，1+50
3.2.3乙酸铵溶液，500g/L。
3.2.4盐酸羟胺溶液，100g/L。
3.2.5邻二氮杂菲溶液：称取0.36g邻二氮杂菲盐酸盐（CzH.N,HCl·HO)溶解于100mL水中。3.2.6铁标准溶液
3.2.6.1称0.5000g高纯铁粉（纯度不小于99.9%）置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.2.1)，加热分解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁1.0mg。3.2.6.2移取25.00mL铁标准溶液（3.2.6.1)于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁25μg。3.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.149mm筛孔。1
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3.5分析步骤
3.5.1试料量
按表1称取试样，准确至0.0001g铁含量(质量分数)/%
0.001~0.010
>0,01~0.03
>0.03~0.31
>0.31~0.50
>0.50~1.00
3.5.2空白试验
随同试料做两份空白试验。
3.5.3测定
3.5.3.1试料溶液的制备
试料量/g
分取比
20/100
20/100
3.5.3.1.1将试料（3.5.1)置于100mL的烧杯中（铁含量<0.31%的试料同时称取两份，一份用作显色，一份用作参比），用少量水润湿，盖上表皿留一缝隙，逐滴缓慢地加入30mL盐酸（3.2.1）分解试样。3.5.3.1.2加热蒸发至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.2.1)[铁含量≤0.31%的试液加人2mL盐酸（3.2.1)]，加入约30mL温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，以盐酸（3.2.2）洗涤4次6次后，冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾（铁含量≤0.31%的试液，用盐酸(3.2.2)洗4次～6次后，将溶液蒸发至约30mL，冷却至室温）。3.5.3.1.3按表1将溶液分别移人两个100mL容量瓶中。3.5.3.1.4加入5mL盐酸羟胺溶液（3.2.4）4mL乙酸铵溶液（3.2.3）。3.5.3.2显色与测定
显色溶液：加人30mL邻二氮杂菲溶液（3.2.5），混匀，放置30min后，用水稀释至刻度，混3.5.3.2.1
参比溶液：用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.2.2
3.5.3.2.3于分光光度计上517nm处用适当吸收血，以参比溶液为参比测其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的铁量。3.5.4校准曲线绘制
3.5.4.1分别移取0、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL铁标准溶液(3.2.6.2），分别置于8个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2.1），加水稀释溶液体积约30mL，冷却至室温。以下按3.5.3.1.4进行，加入30mL邻二氮杂菲液（3.2.5），混匀。放置30min后，用水稀释至刻度，混勾。于分光光度计上517nm处用1cm吸收血，以蒸馏水为参比，测其吸光度。3.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为铁校准曲线系列溶液的净吸光度，以铁量（ug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算
按式(1)计算试样中铁的含量（质量分数)，数值以%表示：m×rx10%×100
w(Fe)=
式中：
从校准曲线上查得的测量溶液中铁量，单位为微克（ug）；试料量，单位为克（g)；
.（1)
试液分取比。
3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铁含量
0,001~0.002
>0.002~0.005
>0.005~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.20
>0.20~0.31
>0.31~0.50
>0.50~1.00
4方法二：三氯化钛-重铬酸钾滴定法4.1原理
允许差
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%（质量分数）
试料用盐酸分解或用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后转化为盐酸介质，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，过量的三氯化钛与钨酸根作用生成钨蓝，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。试液中2.5mg钒不干扰测定。4.2试剂此内容来自标准下载网
4.2.1氟化钠，固体。
4.2.2盐酸，1+1。
4.2.3硝酸，pl.42g/mL。
4.2.4氢氟酸，pl.17g/mL。
4.2.5高氯酸，pl.67g/mL。
4.2.6过氧化氢，pl.10g/mL。
4.2.7钨酸钠溶液，250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加人10mL磷酸（1.69g/mL），用水稀释至100mL，混匀。
4.2.8三氯化钛溶液，1十10。取1份三氯化钛溶液（15%～20%），用10份盐酸（5十95）稀释，置于棕色滴瓶中。使用前配制。
硫磷混酸。在搅拌下将200mL硫酸缓慢加人到500mL水中，冷却后，再加人300mL磷酸，混重铬酸钾标准溶液：c(1/6K，CrzO,）=0.015mol/L。称取0.7355g预先在150℃烘干2h的重铬酸钾（K，Cr.O,）基准试剂溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定度为0.0008377gFe/mL。4.2.11重铭酸钾溶液：c(1/6K，Crz0,)~0.0075mol/L。移取50mL重铭酸钾标准溶液（4.2.10），用水稀释至100mL，混匀。4.2.12硫酸亚铁铵溶液：c[(NH),SO,·FeSO.6H,O]~0.02mol/L。称取7.8g硫酸亚铁铵【（NH,）2SO.FeSO%.6H,O)，用硫酸（5+95）溶解并稀释至1000mL3
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混勾。
4.2.13二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L4.3试样
试样应全部通过0.149mm筛孔。
4.4分析步骤
4.4.1试料量
按表3称取试样，准确至0.0001g。铁含量（质量分数）/%
1.00~5.00
>5.00~15.00
>15.00~35.00
4.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.4.3测定
4.4.3.1试料的分解
试样盘/g
4.4.3.1.1金属锰适用：将试料（4.4.1)置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入0.1g～0.2g氟化钠（4.2.1），缓慢加人15mL盐酸（4.2.2），盖上表血，低温加热至试样完全分解，取下，用水洗涤表血。
4.4.3.1.2钰硅合金、锰铁和氮化锰铁适用：将试料（4.4.1)置于铂m中，加入10mL硝酸（4.2.3），分次滴加约2mL氢氟酸（4.2.4）低温加热至试样完全分解，加入5mL高氯酸（4.2.5），加热至微冒高氯酸烟取下。移人250mL锥形瓶中，继续加热至溶液近干（呈糖浆状），取下。加入20mL盐酸（4.2.2），1滴～2滴过氧化氢（4.2.6），约40mL水，溶解盐类至试液清激，加热煮沸至冒大气泡，取下，冷却至室温。
4.4.3.2还原与滴定
4.4.3.2.1将（4.4.3.1.1)和（4.4.3.1.2)制备的试液用水稀释溶液约120mL，加人四滴钨酸钠溶液（4.2.7），滴加三氟化钛溶液（4.2.8）至溶液出现蓝色，再过量1滴2滴，在不断摇动下，用重铬酸钾溶液（4.2.11)滴定溶液至无色（当接近终点时，应缓慢滴加），不记取读数。4.4.3.2.2立即加人10mL硫磷混酸（4.2.9），加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4.2.13），用重铬酸钾标准溶液（4.2.10)滴定至紫蓝色为终点。4.4.3.2.3空白试验按4.4.3.1~4.4.3.2.1款进行操作，在加人硫磷混酸溶液（4.2.9)之前，先加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.2.12），再加10mL硫磷混酸溶液（4.2.9），加3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4.2.13），用重铬酸钾标准溶液（4.2.10）滴至出现稳定的紫兰色，记录消耗的毫升数（A），再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.2.12），用重铬酸钾标准溶液（4.2.10）滴至出现稳定的紫兰色，记录消耗的毫升数（B）。再重复加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.2.12），用重铬酸钾标准溶液（4.2.10)滴定。当B值极差不大于0.05mL，则A减B的平均值即为空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积（V。）。
4.5分析结果计算
按式(2)计算试样中铁的含量（质量分数），数值以%表示：(V-V)××100
w(Fe)=
式中：
滴定试样溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。滴定空白溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；T—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(0.0008377gFe/mL)；m
-试料量，单位为克(g)。
4.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
铁含量
1.00~3.00
>3.00~8.00
>8.00~15.00
>15.00~35.00
5试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析目期等资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
充许差
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。GB/T8654.1--2007
%（质量分数）
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金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法
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