【有色金属行业标准(YS)】 二硼化钛粉末化学分析方法 氧量的测定

YS/T424.5--2000
本标准是在广泛收集二硼化钛粉未的生产厂家和用户意见的基础上，通过人量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成
本标准所测定的氧量是试料中的总氧含量。本标准采用了灵敏、准确、可靠的惰气熔融·红外吸收法测定核级碳化硼中的氧量。
本标准遵守：
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准出中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄养。267
中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钛粉未化学分析方法
氧量的测定
Methods for chemical analysis of titanium diboridepowder-Determination of oxygen content本标准规定了二硼化钛粉末中氧含量的测定方法。本标准适用于二硼化钛粉末中氧含量的测定。测定范围：不大于5.0%。2方法原理
YS/T 424.5:2000
在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨埚中，在载气流中高温熔融.试料中的氧被还原为-一氧化碳释出，再通过氧化铜转化炉转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，仪器自动测量其对红外能的吸收值，并进行计算显示结果。3试剂和材料
3.1净化剂(铜屑）。
3.2氧化铜。
3.3无水过硫酸镁。
3.4玻璃棉。
3.5石墨堆埚。
3.6冰乙酸-硝酸-盐酸混合溶液：75mL冰乙酸（al.05g/mlL）、25mL硝酸（pl.42g/ml.）与2ml乱酸(pl.19g/mL)混匀。
3.7锡囊。
3.8镍篮：将镍篮置于50~60℃的混合溶液（3.6)中浸泡30~60s后，在冷水流中冲洗2~3min.再在丙酮中清洗，用冷风干燥后置于干燥器中备用，清洗后的镍篮需在4h内使用。3.9载气（氨气或氩气）：99.99%。3.10动力气：氮气或压缩空气。3.11石墨粉：光谱纯。
3.12标准样品：氧含量为0.02%~0.1%。4仪器
脉冲加热惰气熔融红外吸收定氧仪（工作条件参见附录A）：脉冲加热炉功率：不小于7kW；
脉冲加热炉电流：1180A；
检测灵敏度：1μg/g。
国家有色金属工业局2000-03-29批准268
2000-10-01实施
5试样
样品粒度应不大于0.074mm。
6分析步骤
6.1试料
YS/T424.5-2000
按表1称取试料，精确度应符合表1要求；独立地进行3次测定，取其平均值。表1
含氧量，%
>0. 10~1.00
>1. 00～2. 00
>2. 00~ 3. 00
≥3. 00 ~5. 00
6.2仪器准备
6.2.1按附录A确定测定的条件，按仪器说明书准备好仪器待用。6.2.2校正空由
6.2.2.1输入1.0000g质量值；
试料量·g
6.2.2.2将锡囊内空气挤出并卷紧，置于一个镍篮内，然后将其置于进样装置中，6.2.2.3向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子；6.2.2.4按仪器说明书中校正空白步骤进行操作，重复35份，得到组重现性较好的结果，并用这些分析结果计算空白值。
6.2.3校正仪器
称取1g标准样品，精确至0.0001g；6.2.3.2用锡囊包裹标准样品并卷紧后，置于一个镍篮内，并将其置于进样装置中；6.2.3.3向石墨娲中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子；6.2.3.4按仪器说明书中校正仪器步骤进行操作，重复3～5份，得到-组重现性较好的结果，并用这些分析结果计算校正值。
6.3测定
用锡囊将试料包裹并卷紧后置于个镍篮内，并将其置于进样装置中；6.3.1
6.3.2向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子；6.3.3按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出氧的百分含量。7
分析结果的表述
氧含量（%)由计算机自动算出。所得结果表示至二位小数。
8允许差
实验室间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。269
含氧量
≥0. 50～~2. 00
≥2. 00~～~5. 00www.bzxz.net
YS/T 424.5.--- 2000
充许差
YS/T424.5-2000
（提示的附录）
6EF-400氮/氧分析仪测定氧的参考工作条件使用TC-436
载气：氯气99.99%；
输入氢气压力：0.4MPa，
最短分析时间：35s；
比较水平：1.00；
分析功率：6000W；
分析电流：1100A；
脱气功率：7000W；
脱气电流：1180A；
脱气时间：20s；
分析延时：20s；
熔炉控制：功率；
石墨埚：775-433石墨蜗及775-431内套。271
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。