【国家标准(GB)】 肥料中硝态氮含量的测定 氮试剂重量法

ICS65.080
中华人民共和国国家标准　
GB/T3597—2002
代替GB/T3597--1983
肥料中硝态氮含量的测定
氮试剂重量法
Fertilizer---Determination of nitrate nitrogen content-Nitron gravimetric method
(ISO 4176:1981,Ferlilizers-Determination of nitrate nitrogen content-Nitron gravimetric method ,MOD)2002-09-24发布
中华人民共和国
国家质量蓝督检验检疫总局
2003-04-01实施
GB/T3597—2002
本标准是对GB/T3597一1983《肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法》的修订。本标准与国际标准ISO4176：1981《肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法》的一致性程度为修改采用，主要差异如下，
按照我国标准的结构和编写规则对ISO4176：1981的一些编排格式进行了修改；将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述；根据我国国情与ISO4176：1981在测定步骤上略有技术性差异；将ISO4176：1981中第2章“参考资料”和第10章“试验报告”删掉；将ISO4176：1981中第9章“精密度”内有关统计资料来源的说明列于脚注中。本标准按GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》对前版标准的编排格式进行了修改。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人：范宾、孙秀红。本标准于1983年首次发布。
1范围
肥料中硝态氮含量的测定
氮试剂重量法
本标准规定了肥料中硝态氮含量的测定方法氮试剂重量法。本标准适用于各种肥料：。
注：当9倍于氮含量的过量氯化物存在时，结果将偏高0.4%。2规范性引用文件
GB/T3597—2002
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，计算硝态氮含量。
4反应式
5试剂和材料
C-N-!-C,Hs
: HNO3
5.1本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中规定；5.2
乙酸溶液的质量分数：28.5%。用水将285mL冰乙酸稀释至1000mL；5.3硫酸溶液：1+3；
5.4氮试剂（硝酸灵）溶液：100g/L。6仪器
6.1通常实验室用仪器；
6.2玻璃埚式滤器：4号，30mL；6.3干燥箱：能维持110℃土2℃的温度；1
GB/T3597—2002
6.4振荡器：往复式振荡器或回旋式振荡器；6.5冰浴：能保持0C~0.5C的温度分析步骤
7.1试样
称取2g~5g试样（称准至0.001g）至500mL量瓶中。7.2试样溶液的制备
7.2.1可溶于水的产品
加入约400mL20C的水于试料中，用振荡器将量瓶连续振动30min，用水稀释至刻度，混勾。7.2.2含有可能保留有硝酸盐的水不溶物的产品加人50mL水和50mL乙酸溶液至试料中，混合量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止，加人约300mL20C的水，用振荡器将量瓶连续振动30min，用水稀释至刻度，混匀。7.3测定
7.3.1过滤
用中速滤纸干过滤试样浴液于清洁和干燥的锥形瓶中，弃去最初滤出的50mL滤液，准确吸取一定量的含有11mg~23mg硝态氮的滤液（最好是17mg）置于250mL烧杯中用水稀释至100mL。7.3.2沉淀
加人10~12滴硫酸溶液，使溶液pH为1~1.5，迅速加热至沸点，但不允许溶液沸腾，立即从热源移开.检查是否有硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解，一次加人10mL12mL氮试剂溶液，置烧杯于冰浴中，搅排内溶物2min，在冰浴中放置2h，经常添加足够的冰块至冰浴中，以保证内容物Jcoo
的温度保持在0C~
注1：尿素和尿醛的缩
留聚物在沸酸中会分解。
将导致结果偏高，而温度高于0.5C.则导致结果偏低。注2：温度低于00
用预先在110℃
0干燥箱内干燥至恒重（称准至0.001)的玻璃埚式滤器过滤，滤器应预先在冰浴中冷却.用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至滤器中，最后用0C～0.5C的10mL～12mL的水洗涤沉淀、将滤器连同洗淀置于110C士2℃的干燥箱中，干燥1h。置于干燥器中冷却、称量，直至恒重。
7.4空白试验
取100mL水，如用乙酸溶液溶解试料时，则应取与测定时吸取试液中所含相同量的乙酸溶液，用水稀释至100mL，按照上述7
3.2手续进行，所得沉淀的质量不应超过1mg，若超过，须用新的氮试剂，重复空白试验，已知陈旧的氮试剂会使空白试验结果偏高。8分析结果的表述
硝态氮含量以质量分数W(%）表示按式(1)计算：W=(m)-m.)X14:017375-×100-1866x(wl-m.)mg×V/500
式中：
沉淀的质量，单位为克（g）；
空白试验时所得沉淀的质量，单位为克(g）；氮的原子量：
氮试剂硝酸盐复合物的分子量：试料的质量，单位为克（g）；
吸取试样溶液体积，单位为毫升（mL）；m.v
.（1)
500一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9精密度1
9.1重复性
GB/T3597—2002
相同的试样在同一条件下（在同一个操作者、同一个试验室同时进行的分析），用该方法连续测定的结果的差异，如果大于平均值的0.4%时，测定结果将予以怀疑。9.2再现性
相同的试样在不同的条件下（不同的操作者、不同的试验室、不同的装置和不同的时间），用本方法测得的个别分析结果，差异大于这些数据平均值的1.8%时，该分析结果将予以怀疑。1）精密度的统计资料来自7个国家实验室30个组的分析结果。GB/T3597-2002
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肥料中硝态氮含量的测定
氮试剂重量法
GB/T3597—2002
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01/16印张1/2字数8千字
开本880×1230
2003年1月第一次印刷
2003年1月第一版
印数1-2000
书号：155066·1-19077
定价8.00元
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