【商检行业标准(SN)】 出口水果中敌菌丹残留量检验方法

1 主题内容和适用范围
本标准规定了出口水果中敌
出口水果中敌菌丹列
自色谱测正方
本标适用于出口苹果、菠萝中敌菌丹贼留量的检验。2 抽样和制样
2.1检验批
以不超过1 500件：
检验批
同一检验批的商品应具有
2.2 抽样数量
2.3抽样方法
2.4试样
同的特
标记、产地、规格和等级等
量检验方法
最低抽样数，件
SH 0398-95
及时送实验室。
将所职原始样品缩分出1Kg，职可食部分，经组织揭辞碎机揭碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。2.5试样保荐
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和
制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3 测定方法
3.1方法提要
以丙酮提职，再用石
试剂和材料
，重蒸馏，收集65~T5~C馏分
3.2.2丙酮：分析纯，重蒸馏馅。3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后于密闭容器中3.2.4敌菌丹标准品：纯度≥95%适含尿教的丹握注糖液:
8. 3仪器和设备
确称取适量的
3.3.1气相色谱仪并配有
获检测器
3. 3.2 多功能微量化样品处理仪，或相当者。3.3.3旋涡振荡器。
3.3.4离心机。
3.3.5全玻璃系统蒸馅装置。
7无水硫酸钠柱：简形漏斗
.3.8精密可调体积移液管：
3. 3. 微量注射器 : 10 正:
3.4 测定步骤
3.4.1提取
农缩，
3cm（内径），内装2cm高的无水硫酸钠：配
谱仪测定，外标法定量
的标准贴
夜，根据需要再配成
丙脂型婴试样的关替醇要取减。手摄最度生第中,，加泌丙阴，抵薄冠结油高心最 关/各并基最摄暖出上展请液，量于关25mL离心管中·再用2m
未性尿,用的究:
，用石油醚定容为，供气相色
4. 2 测定
3. 4 2. 1 谱条件
.色谱柱：
石英毛邸
b色谱柱温度：185℃
c．进样口温度：240℃
d.检测器温度：280℃
e、氮气：纯度≥999%，10mL/min。3.4.2.2色谱测定
液和程摄拌续中数善
3.4.3空白试验
mm(内径)：
，选定峰高相近的标
除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4结果计算和表速
用色谱数据处理机或按下列公式计算中
一样液中敌菌丹的峰高，
h.—标准工作
一标准工
汝菌丹的峰高，
一样液最终定容体积，mL
一称取的试样量
注：计算结果需扣除空白值
4 方法的测定低限、回收率。
4.1测定低限
本方法的测定低限为0. 02mg/kg1.2回收率
回收率的实验数据，故菌丹
附加说明：
保留时间约
液和样液中敌菌丹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶h.c
=范围，回收率为89.5岁~~1148%本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国北京进出口商品检验局负责起草本标准主要起草人胡文炬
王晓强、张军